GC-2014 ECD & PDD ตอนที่ ๒๔ ตำแหน่งพีค NO และ N2O (ปรับแต่ง ๑) MO Memoir : Saturday 23 June 2555

Memoir ฉบับนี้เป็นบันทึกการปรับแต่งเครื่อง GC-2014 ECD & PDD ในส่วนของ ECD เพื่อตรวจวัด NO โดยเป็นตอนต่อจาก Memoir ปีที่ ๔ ฉบับที่ ๔๖๐ วันพฤหัสบดีที่ ๗ มิถุนายน ๒๕๕๕ เรื่อง "GC-2014 ECD & PDD ตอนที่ ๒๓ ตำแหน่งพีค NO และ N₂O" ซึ่งยังคงเป็นผลงานของสาวน้อยร้อยห้าสิบเซนต์ (คนใหม่) กับสาวน้อยหน้าบาน (คนใหม่) ที่ได้จากการทดลองซ้ำและตรวจสอบหลายรูปแบบในช่วงกว่า ๒ สัปดาห์ที่ผ่านมา

สิ่งที่เปลี่ยนแปลงไปจากผลการทดลองในบันทึกฉบับที่ ๔๖๐ มีดังนี้

(ก) ทดลองเปลี่ยนขนาด sampling loop จาก 0.5 ml เป็น 0.1 ml

(ข) ทดลองเปลี่ยนค่าความดัน APC1 (ความดัน N₂ carrier gas ไหลเข้าคอลัมน์) จาก 160 kPa เป็น 200 kPa

(ค) ทดลองเปลี่ยนตำแหน่งเวลาที่วาล์ว 1 ขยับจากตำแหน่งฉีดตัวอย่างกลับไปเป็นตำแหน่งเก็บตัวอย่าง จากเดิมที่ 50 นาทีเป็น 60 นาที

(ง) ปรับปรุงการฉีดตัวอย่างโดยทำการปรับความดันใน sampling loop ให้ลดลงเหลือความดันบรรยากาศก่อนที่จะทำการฉีดตัวอย่าง

ในช่วงกว่า ๒ สัปดาห์ที่ผ่านมานั้นดูเหมือนเราจะมีปัญหาเรื่อง repeatability ของการวิเคราะห์ ซึ่งได้ทำการทดสอบและแก้ไปทีละเปลาะ จนคาดว่าในวันจันทร์ที่จะถึงนี้จะได้ฤกษ์เริ่มทดสอบการวิเคราะห์โดยจะจำลองการเก็บแก๊สจากระบบทำปฏิกิริยาจริง

จากการทดสอบในช่วงที่ผ่านมา โดยทดลองฉีดแก๊ส NO 10000 ppm ใน N₂ หรือ N₂O 1000 ppm ใน N₂ เข้าไปใน sampling loop ทำให้สงสัยว่า

๑. ECD มีการตอบสนองกับ N₂O ที่แรงกว่า NO มาก

๒. แก๊ส NO 10000 ppm ปริมาตร 0.1 ml เป็นปริมาณที่สูงเกินกว่าที่คอลัมน์จะรองรับได้

๓. แก๊ส NO 10000 ppm มี N₂O ปนอยู่ในระดับประมาณ 150 ppm

ข้อสงสัยในข้อ ๒. มาจากการที่เห็นพีคที่คาดว่าเป็นสัญญาณจาก NO นั้นมีลักษณะที่ขึ้นชันมากแต่กลับลากหางยาวมาก และเมื่อเปลี่ยนขนาด sampling loop จาก 0.5 ml (ดูรูปใน memoir ฉบับที่ ๔๖๐) มาเป็น 0.1 ml พร้อมกับทำการปรับลดความดันก่อนฉีดตัวอย่างลงเหลือความดันบรรยากาศ ลักษณะการกระโดดขึ้นไปเป็นยอดแหลมก่อนที่จะตกลงมาและลากหางยาวที่พบเมื่อใช้ sampling loop 0.5 ml นั้นหายไป

ปัญหาในขณะนี้คิดว่าจะเหลืออยู่ตรงที่จะปรับปรุงเทคนิคการเก็บตัวอย่างและฉีดตัวอย่างอย่างไร จึงจะทำให้ได้ผลการวิเคราะห์ที่น่าเชื่อถือและทำซ้ำได้เท่านั้น

 รูปที่ ๑ โครมาโทแกรมจาก ECD หลังการปรับเพิ่ม APC1 จาก 160 kPa ไปเป็น 200 kPa แสดงให้เห็นสัญญาณจากการขยับตำแหน่งวาล์วฉีดตัวอย่าง ตำแหน่งพีค N₂O และ NO

(1) เป็นการลดลงของระดับ base line ที่เกิดจากวาล์ว 1 เปลี่ยนจากตำแหน่งเก็บตัวอย่างเป็นฉีดตัวอย่าง (2) เป็นการเพิ่มขึ้นของระดับ base line ที่เกิดจากวาล์ว 1 เปลี่ยนจากตำแหน่งฉีดตัวอย่างกลับไปยังตำแหน่งเก็บตัวอย่าง การเปลี่ยนระดับของ base line นี้เกิดจากการที่อัตราการไหลของ carrier gas เปลี่ยนเนื่องจากเมื่อวาล์วอยู่ที่ตำแหน่งต่างกัน ความต้านทานการไหลจะแตกต่างกัน