GC-2014 ECD & PDD ตอนที่ ๒๕ ตำแหน่งพีค NO และ N2O (ปรับแต่ง ๒ - ผลของอุณหภูมิ) MO Memoir : Saturday 30 June 2555

Memoir ฉบับนี้เป็นบันทึกการปรับแต่งการทำงานของเครื่อง GC-2014 ECD & PDD ในส่วนของ ECD เพื่อตรวจวัด NO โดยเป็นตอนต่อจาก Memoir ปีที่ ๔ ฉบับที่ ๔๖๘ วันเสาร์ที่ ๒๓ มิถุนายน ๒๕๕๕ เรื่อง "GC-2014 ECD & PDD ตอนที่ ๒๔ ตำแหน่งพีค NO และ N₂O (ปรับแต่ง ๑)" ซึ่งยังคงเป็นผลงานของสาวน้อยร้อยห้าสิบเซนต์ (คนใหม่) กับสาวน้อยหน้าบาน (คนใหม่) ที่ได้จากการทดลองซ้ำและตรวจสอบหลายรูปแบบในช่วงสัปดาห์ที่ผ่านมา

ต้องยอมรับว่าการปรับแต่งในส่วนของ ECD นี้ได้ให้บทเรียนใหม่ ๆ แก่พวกเราเยอะเหมือนกัน

โดยปรกติที่เคยเจอมานั้น (กับ packed column ทั่วไป) เวลาที่เราต้องการจะให้สารออกจากคอลัมน์เร็วขึ้นเราอาจทำได้โดยการ (ก) เพิ่มอุณหภูมิให้สูงขึ้น หรือ (ข) เพิ่มอัตราการไหลของ carrier gas ให้สูงขึ้น

การเพิ่มอุณหภูมิให้สูงขึ้นจะทำให้การดูดซับของสารในแก๊สบนพื้นผิวนั้นแย่ลง สัดส่วนสารที่อยู่ในเฟสแก๊สจะสูงขึ้น สารก็จะเคลื่อนตัวออกจากคอลัมน์ได้เร็วขึ้น ส่วนการเพิ่มอัตราการไหลของ carrier gas ก็จะช่วยพัดพาให้สารที่อยู่ในเฟสแก๊สเคลื่อนออกพ้นคอลัมน์ได้เร็วขึ้น

แต่สำหรับ micro packed column (O.D. 1/8") ที่เราใช้แยก NO ออกจาก O₂ และ N₂O นั้นดูเหมือนว่าจะมีกลไกการแยกอยู่สองรูปแบบ

กล่าวคือดูเหมือนคอลัมน์จะแยก N₂O ออกจาก NO และ O₂ ด้วยกลไกการดูดซับ โดยตัวคอลัมน์จะจับ N₂O ได้ดีกว่า NO และ O₂ ( N₂O มีความเป็นขั้วที่แรงกว่า NO และ O₂)

ส่วนการแยก NO และ O₂ ออกจากกันนั้นน่าจะเป็นการแยกตามจุดเดือด (จุดเดือดของ N₂ คือ -196ºC จุดเดือดของ O₂ คือ -183ºC และ จุดเดือดของ NO คือ -164ºC) โดย O₂ จะออกนำหน้า NO อยู่เล็กน้อย (เราใช้ N₂ เป็น carrier gas เราจึงไม่มีพีค N₂ และ ECD ก็ไม่ตอบสนองต่อ N₂ ด้วย)

สิ่งที่เกิดขึ้นเมื่อเราเพิ่มอุณหภูมิ oven ให้สูงขึ้นคือ N₂O จะออกมาเร็วขึ้น แต่ดูเหมือน NO และ O₂ จะออกมาช้าลง

สาเหตุที่ NO และ O₂ ออกมาช้าลงเป็นเพราะแก๊สสองตัวนี้ถูกดูดซับได้น้อย ดังนั้นจะออกมาพร้อมกับความเร็วของ carrier gas

การเพิ่มอุณหภูมิ oven ให้สูงขึ้นจะทำให้ carrier gas มึความหนืดสูงมากขึ้น ประกอบกับการที่คอลัมน์ที่เราใช้มีขนาดเส้นผ่านศูนย์กลางเพียง 1/8" ซึ่งจัดว่าเล็ก ดังนั้นจึงทำให้อัตราเร็ว (ความเร็วเชิงเส้น - m/s) ของ carrier gas ในคอลัมน์ลดต่ำลง

ดังนั้นถ้าเราต้องการให้ NO และ O₂ ออกจากคอลัมน์เร็วขึ้น เราก็ต้อง "ลด" อุณหภูมิ oven ให้ลดต่ำลง ซึ่งในขณะนี้เราได้ลดอุณหภูมิ oven ลงเหลือ 50ºC และปรับเพิ่มความดันที่ APC1 เป็น 240 kPa

ผลที่ออกมาเป็นอย่างไรนั้นแสดงไว้ในรูปที่ ๑ ในหน้าถัดไปแล้ว

รูปที่ ๑ โครมาโทแกรมจากการทดลองเมื่อวานตอนเย็นของสาวน้อยร้อยห้าสิบเซนต์ (คนใหม่) กับสาวน้อยหน้าบาน (คนใหม่) เส้นสีดำคือแก๊ส NO (800 ppm) ใน N₂ ส่วนสีม่วงคืออากาศ อุณหภูมิ oven คือ50ºC และปรับเพิ่มความดันที่ APC1 เป็น 240 kPa ขนาด sampling loop 0.5 ml ตอนนี้ดูเหมือนว่ามีสิทธิ์ลุ้นแล้วว่าน่าจะแยกพีค NO ออกจาก O₂ ได้ งานต่อไปที่ต้องทำคือต้องทดสอบโดยการลดความเข้มข้น NO ให้ต่ำลงไปอีก (ระดับ 10 ppm หรือต่ำกว่า) แต่จากขนาดสัญญาณที่ได้ผมก็สงสัยอยู่เหมือนกันว่าอาจต้องมีรายการเพิ่มขนาดของ sampling loop ให้สูงกว่า 0.5 ml อีก