แนวทางหัวข้อการทำวิทยานิพนธ์นิสิตรหัส ๕๗ ตอนที่ (๑๓) MO Memoir : Tuesday 15 September 2558

เนื้อหาในเอกสารฉบับนี้เป็นบันทึกโครมาโทแกรมที่ได้จากการปรับแต่งเครื่อง GC ด้วยการฉีดแก๊ส CO₂ 100% ที่ปริมาตรต่าง ๆ กัน ในระหว่างการทดสอบเครื่อง Shimadzu GC-8A ติดตั้งตัวตรวจวัดชนิด TCD (Thermal Conductivity Detector)
  

รูปที่ ๑ ฉีดด้วยปริมาตร 30 ไมโครลิตร
  

รูปที่ ๒ ฉีดด้วยปริมาตร 40 ไมโครลิตร

ขณะนี้เราตั้งอัตราการไหลของ He ทั้งสองคอลัมน์ไว้ที่ประมาณ 30 ml/min (วัดที่อุณหภูมิห้อง แต่ที่อุณหภูมิคอลัมน์สูงขึ้นอัตราการไหลจะตกลงเล็กน้อย) อุณหภูมิของ Injector/Detector ตั้งไว้ที่ 120ºC ส่วนอุณหภูมิคอลัมน์ที่ตัวควบคุมตั้งไว้ที่ 250ºC แต่ที่อ่านจากมาตรวัดจะอยู่ที่ประมาณ 200-210ºC 
   

Detector current ที่ใช้ในขณะนี้คือ 100 mA โครมาโทแกรมที่แสดงตั้ง attenuation ไว้ที่ 1 (คือไม่มีการลดทอนสัญญาณ) ใช้เข็มฉีดแก๊สขนาด 100 ไมโครลิตร ในการฉีดแก๊สตัวอย่าง โครมาโทแกรมที่นำมาแสดงคือผลการวิเคราะห์ในช่วงเย็นวันวาน (จันทร์ ๑๔ กันยายน)
  

รูปที่ ๑-๕ คือผลการวิเคราะห์ รูปที่ ๖ เป็นกราฟแสดงความสัมพันธ์ระหว่างปริมาตรที่ฉีดกับพื้นที่พีค และรูปที่ ๗ เป็นรูปของระบบท่อที่เราใช้ดึง CO₂ จากถังเก็บเพื่อเอามาฉีด GC
  

รูปที่ ๓ ฉีดด้วยปริมาตร 60 ไมโครลิตร

อนึ่งเมื่อบ่ายวันวานได้รับแจ้งว่า GC มีปัญหาคือปรับเส้น base line ไม่ได้ เมื่อไปตรวจสอบพบว่าสัญญาณไฟสีแดง (ที่อยู่เหนือปุ่มเลื่อนเพื่อปรับค่า detector current) นั้นติดอยู่ แสดงว่ามีปัญหา current overload เครื่องเลยตัดการทำงานของ TCD (ระบบป้องกันของเครื่อง) สิ่งที่ได้ทำการแก้ไขคือ "ปิด" TCD ด้วยการลดกระแสลงเป็นศูนย์ และเปิดใหม่อีกครั้ง สัญญาณ TCD ก็กลับมาเหมือนเดิน
  

รูปที่ ๔ ฉีดด้วยปริมาตร 80 ไมโครลิตร
  

รูปที่ ๕ ฉีดด้วยปริมาตร 100 ไมโครลิตร
  

รูปที่ ๖ Trend line ที่ได้จากการนำเอาข้อมูลในรูปที่ ๑-๕ มาเขียนกราฟ จะสังเกตเห็นว่าไม่ได้เข้าหาจุด (0,0) ดังนั้นจำเป็นต้องสร้าง calibration curve สำหรับการวัดที่ค่าความเข้มข้นต่ำให้ได้ (ในการทดสอบ linearity ของสัญญาณว่ามันครอบคลุมช่วงกว้างแค่ไหน อย่าไปกำหนดให้เส้น trend line ต้องผ่านจุด (0,0) นะ)

รูปที่ ๗ ระบบท่อที่ใช้ในการดึงแก๊ส CO₂ จากถัง ตำแหน่งดึง CO₂ อยู่ในวงกลมสีแดง ส่วนวาล์วข้างล่างมีไว้ไล่อากาศออกจากท่อ