แนวทางหัวข้อการทำวิทยานิพนธ์นิสิตรหัส ๕๕ (ตอนที่ ๑๕) MO Memoir : Satruday 30 November 2556

เอกสารฉบับนี้แจกจ่ายเป็นการภายใน ไม่นำเนื้อหาลง blog
  

เนื้อหาในเอกสารฉบับนี้เกี่ยวข้องกับงานของกลุ่ม DeNOx
  

เอกสารที่เกี่ยวข้องกับ Memoir ฉบับนี้คือ
  

ปีที่ ๕ ฉบับที่ ๔๘๙ วันอาทิตย์ที่ ๕ สิงหาคม ๒๕๕๕ เรื่อง "แนวทางหัวข้อการทำวิทยานิพนธ์นิสิตรหัส ๕๔ (ตอนที่ ๒)" (เอกสารฉบับนี้แจกจ่ายเป็นการภายใน ไม่นำเนื้อหาลง blog)
  

ปีที่ ๖ ฉบับที่ ๖๕๒ วันอาทิตย์ที่ ๑๘ สิงหาคม ๒๕๕๖ เรื่อง "แนวทางหัวข้อการทำวิทยานิพนธ์นิสิตรหัส ๕๕ (ตอนที่ ๑๒)" (เอกสารฉบับนี้แจกจ่ายเป็นการภายใน ไม่นำเนื้อหาลง blog)

การเทของเหลวใส่บิวเรต MO Memoir : Thursday 14 June 2555

เปิดสอนแลปสัปดาห์แรกก็สนุกดี ได้เห็นอะไรหลายต่อหลายอย่าง

การทดลองแรกที่ทำกันก็คือการหาค่า alkalinity ของน้ำดื่มและน้ำประปา โดยการนำน้ำตัวอย่างมาไทเทรตกับสารละลายกรดเข้มข้น H₂SO₄ 0.01 mol/l และใช้ phenolphthalein กับ methyl red เป็นอินดิเคเตอร์

หลังจากที่อธิบายวิธีการอย่างคร่าว ๆ ก็ได้ปล่อยให้นิสิตทำการทดลองกันอย่างอิสระ บอกให้ทราบแล้วว่าถ้าอุปกรณ์ที่จัดให้ไม่ถูกใจหรือไม่เพียงพอ ก็ขอเพิ่มเติมได้ ถ้ามีให้ก็จะจัดเพิ่มให้ตามความต้องการ

การทดลองมันดูเหมือนจะไม่ยาก ก็แค่เอาน้ำตัวอย่างใส่ฟลาสค์และสารละลายกรดใส่บิวเรต แต่สำหรับคนที่พึ่งจะหัดทำจะพบว่ามันไม่ง่ายอย่างที่คิด

เริ่มจากการต้องตัดสินใจว่าจะใช้น้ำตัวอย่างปริมาตรเท่าใด หลายรายมาถามผม ผมก็บอกแต่เพียงว่าถ้าน้ำตัวอย่างมี alkalinity อยู่น้อย ก็ต้องใช้ปริมาตรเยอะ แต่ถ้ามี alkalinity อยู่เยอะ ก็ไม่ต้องใช้ปริมาตรมาก แต่ที่สำคัญคือเราไม่รู้ว่าน้ำตัวอย่างมี alkalinity เท่าใด ดังนั้นคงจะบอกอะไรไม่ได้นอกจากต้องลองทำดูสักครั้งก่อน

แล้วก็ได้เห็นวิธีการเติมสารละลายกรดใส่บิวเรตด้วยเทคนิคที่แตกต่างกัน (ต้องขอขอบคุณนิสิตที่เป็นผู้แสดงแบบด้วยนะ เพราะตอนที่ผมถ่ายรูปพวกเขา เขาคงไม่คิดว่ามันจะมาปรากฏที่นี่)

รูปที่ ๑ รูปแบบต่าง ๆ ของการเทสารละลายลงไปในบิวเรต

รายแรกที่เห็น (รูปที่ ๑ ซ้าย) ผมยืนดูเขาเอา transfer pipette ขนาด 50 ml ดูดสารละลายกรดจาก volumetric flask ขนาด 1000 ml ตอนแรกนึกว่าเขาจะเอากรดใส่ฟลาสค์แล้วเอาน้ำตัวอย่างใส่บิวเรต แต่เพื่อความแน่ใจก็เลยถามเขาดูว่าทำอะไรเหรอ เขาก็ตอบกลับมาว่าจะดูดเอาสารละลายกรดใส่ในบีกเกอร์ เพื่อเอาไปเทใส่บิวเรต ผมเห็นเขาใช้ปิเปตดูดสารละลายกรดใส่บีกเกอร์อยู่สองครั้ง จากนั้นก็เอาสารละลายกรดในบีกเกอร์ไปเทใส่บิวเรต

อันที่จริงเขาก็สามารถเทสารละลายกรดจาก volumetric flask ลงในบีกเกอร์ได้เลย ซึ่งกลุ่มอื่นเขาก็ทำกันอย่างนี้ แต่ทำไมกลุ่มนี้เขาเลือกทำอย่างนี้ก็ไม่รู้เหมือนกัน

รายที่สองที่เจอ (รูปที่ ๑ กลาง) รายนี้เทกรดใส่บีกเกอร์เรียบร้อยแล้ว จากนั้นจึงนำเอากรดไปเทใส่บิวเรตที่อ่างน้ำประจำโต๊ะ การที่เขานำไปเทที่อ่างน้ำแสดงว่าเขากลัวว่าตอนเทนั้นสารละลายกรดอาจจะหกออกมานอกบิวเรตและหยดลงพื้น (กลัวพื้นเลอะ แต่ไม่กลัวมือโดนน้ำกรด?) ก็เลยเอาไปเทตรงอ่างน้ำ

 

จะว่าไปอุปกรณ์ทำแลปของทุกกลุ่มก็ได้จัดให้มีกรวยเอาไว้ให้แล้ว แต่ไม่รู้เหมือนกันว่าทำไมไม่เอามาใช้ หรือไม่ทันสังเกตเห็นก็ไม่รู้

รายที่สาม (รูปที่ ๑ ขวา) รายนี้เทสารละลายกรดจาก volumetric flask ลงบิวเรตโดยใช้กรวยช่วย ตอนแรก ๆ มันก็ไม่มีปัญหาอะไรหรอก แต่พอมันใกล้เต็มบิวเรตนี่ซิ มีการกะกันผิดพลาด สารละลายที่เทลงไปนั้นมันไหลลงบิวเรตไม่สะดวก เนื่องจากอากาศไหลออกจากบิวเรตไม่สะดวกเพราะตัวกรวยเองนั้นวางแนบกับขอบบนของบิวเรต พอเทสารละลายกรดลงไปในกรวย สารละลายจึงค้างอยู่ในกรวยก่อน เพราะอากาศในบิวเรตก็พยายามที่จะไหลออกผ่านทางกรวยเช่นเดียวกัน จึงทำให้ของเหลวค่อย ๆ ไหลจากกรวยลงบิวเรต ทีนี้พอกะปริมาณสารละลายในกรวยกับที่ว่างในบิวเรตผิดพลาด จึงทำให้สารละลายกรดหกล้นออกมานอกบิวเรต

วิธีที่ดีกว่าในการเทของเหลวลงบิวเรตคือ สวมกรวยลงไปบนปากบิวเรต เอามือข้างหนึ่งจับที่บิวเรตบริเวณข้างใต้กรวย จากนั้นเอานิ้วหัวแม่มือดันให้กรวยยกตัวขึ้นเล็กน้อยเพื่อให้เกิดช่องว่างระหว่างกรวยกับบิวเรตสำหรับให้อากาศไหลออก (ดังรูปข้างล่าง) พอเทของเหลวลงไปในกรวยของเหลวจะไหลลงบิวเรตได้สะดวก เพราะอากาศไหลออกจากบิวเรตทางช่องว่างนี้ ไม่ไหลสวนทางกับของเหลวที่ไหลลงมาจากกรวย

ไม่รู้กันว่าสัปดาห์หน้าจะได้เห็นเทคนิคแปลก ๆ ใหม่ ๆ อีกหรือไม่ รอลุ้นอยู่เหมือนกัน

กรด-เบส : อะไรควรอยู่ในบิวเรต MO Memoir : วันพุธที่ ๙ กรกฎาคม ๒๕๕๑

ในการไทเทรตกรด-เบสนั้น แต่ก่อนจะมีการสอนกันว่าให้เอากรดใส่บิวเรตเป็นหลัก (โดยไม่คำนึงว่ากรดนั้นเป็นตัวอย่างหรือสารมาตรฐาน) และให้เอาสารละลายที่เป็นเบสใส่ใน flask

แต่ในปัจจุบันดูเหมือนว่าคำสอนดังกล่าวจะหายไป
สิ่งที่น่าคิดคือทำไมคำสอนดังกล่าวจึงหายไป

เป็นเพราะว่าคำสอนดังกล่าวนั้นไม่ถูกต้อง เป็นเพียงความเชื่อ ไม่มีคำอธิบายทางวิทยาศาสตร์ หรือ
อุปกรณ์ที่ใช้ในการเรียนการสอนในอดีตกับปัจจุบันไม่เหมือนกัน หรือ
คนรุ่นถัดมาไม่ให้ความสำคัญกับวิธีการปฏิบัติดังกล่าว ฯลฯ

รูป 2 รูปข้างล่างให้คำตอบว่าเพราะเหตุใดคำสอนดังกล่าวจึงหายไป


รูปที่ 1 บิวเรตที่ใช้ stop cock ที่ทำจากแก้ว

รูปที่ 2 บิวเรตที่ใช้ stop cock ทำจาก teflon



รูปที่ 1 แสดงบิวเรตที่ใช้กันในอดีต โดย stop cock นั้นจะทำจากแก้ว ส่วนรูปที่ 2 แสดงบิวเรตที่นิยมใช้กันอยู่ในปัจจุบันที่ใช้ stop cock ที่ทำจากเทฟลอน

แก้วเป็นวัสดุที่ทนกรดได้ดี (ยกเว้นกรดกัดแก้ว (HF)) แต่จะไม่ทนกับด่าง โดยเฉพาะกับด่างที่มีความเข้มข้นสูง หรือต้องสัมผัสเป็นเวลานาน เพราะด่างจะทำลายผิวแก้ว และอาจทำให้บริเวณผิวสัมผัสติดแน่น กล่าวคือถ้าเป็น stop cock ก็จะทำให้ stop cock ติดแน่นจนไม่สามารถหมุนได้ ถ้าเป็นฝาขวด reagent ก็จะทำให้ฝาขวดติดแน่นจนเปิดขวดไม่ได้ ถ้าเป็นกรณีของผิวภาชนะบรรจุก็จะเห็นผิวภาชนะบรรจุเป็นฝ้า ไม่ใสเหมือนเดิม

ปฏิกิริยาการทำลายผิวแก้วโดยด่างดังกล่าวไม่ได้เกิดขึ้นอย่างรวดเร็ว แต่ใช้เวลาพอสมควร ปัญหาจะเกิดขึ้นถ้าเราเก็บด่างไว้ในภาชนะหรืออุปกรณ์เหล่านี้เป็นเวลานาน เช่นเมื่อใช้เสร็จแล้วไม่ทำการระบายด่างทิ้งและล้างอุปกรณ์ให้สะอาด

ดังนั้นในอดีต เพื่อป้องกันความเสียหายที่อาจเกิดขึ้นกับบิวเรต ก็เลยมีการสอนกันว่าให้เอากรดใส่บิวเรตเสมอ ส่วน flask นั้นถึงจะโดนด่างทำลายพื้นผิวไปบ้างก็ไม่เป็นไร ยังใช้งานได้เหมือนเดิม