GC-2014 ECD & PDD ตอนที่ ๒๒ ระบบคอลัมน์ใหม่ของ ECD MO Memoir : Wednesday 4 April 2555

จากการประชุม ๓ ฝ่ายเรื่องปัญหาการวัด NO ของ ECD เมื่อเช้าวันพุธที่ ๒๑ มีนาคม ๒๕๕๕ นั้น ผม (ในฐานะผู้ใช้งาน) ได้ชี้แจงปัญหาของระบบดังนี้

เรื่องที่ ๑ : ECD

ในส่วนของ ECD นั้นไม่คิดว่ามีปัญหา เพราะจากการตรวจสอบเบื้องต้นด้วยการใช้แก๊ส NO ใน N₂ เทียบกับการใช้แก๊ส N₂ บริสุทธิ์พบว่า ECD ให้การตอบสนองต่อ NO

เรื่องที่ ๒ : เทคนิคการฉีดสารตัวอย่าง

ในส่วนของการฉีดสารตัวอย่างนั้น คิดว่าน่าจะมีปัญหาอยู่ที่มีการรั่วไหลของอากาศเข้าที่วาล์ว 1 เพราะทดสอบด้วยการฉีด carrier gas แล้วยังพบพีคของ O₂ (หรือสิ่งปนเปื้อนจากอากาศ) ปรากฏเล็กน้อย^(๑) แต่เรื่องการควบคุมความดันใน sampling loop ให้คงที่ทุกครั้งที่ฉีดนั้นเราได้แก้ปัญหานี้ไปนานแล้ว และ

เรื่องที่ ๓ : การทำงานของคอลัมน์

ปัญหานั้นอยู่ตรงที่คอลัมน์ที่ให้มานั้นไม่สามารถแยก NO ออกจาก O₂ ได้ และระบบที่ให้มานั้นค่อนข้างซับซ้อนและไม่ได้ให้รายละเอียดมาว่าแต่ละส่วนนั้นมีไว้ทำอะไร พอพบว่าภาวะการทำงานที่ให้มาครั้งแรกนั้นใช้ไม่ได้ ทำให้เกิดปัญหาในการปรับแต่ง สุดท้ายก็เลยต้องแก้ไขด้วยการตั้งวาล์ว 2 ให้คงที่ ทำเสมือนมีคอลัมน์เดียวต่อตรงจากวาล์วฉีดสารตัวอย่าง (วาล์ว 1) ไปยัง ECD เลย

ซึ่งหลังการประชุมดังกล่าวทางผู้จำหน่าย GC ก็ได้บอกว่าได้คอลัมน์ตัวใหม่มาแล้ว พร้อมที่จะติดตั้งให้เพื่อทำการทดสอบ

ซึ่งคอลัมน์ดังกล่าวได้รับการติดตั้งไปเมื่อเย็นวันเสาร์ที่ ๓๑ มีนาคมที่ผ่านมา

เมื่อวานผมได้รับอีเมล์แผนผังของระบบคอลัมน์ใหม่ของ ECD จากเกียรติลดา (รูปที่ ๑) หลังจากที่ได้ตรวจสอบแล้วเห็นว่ามีประเด็นที่ต้องทำความเข้าใจกันก่อนดังนี้

๑. ชื่อที่ถูกต้องของคอลัมน์ที่ติดตั้งใหม่น่าจะเป็น "Hayesep DB" ไม่ใช้ "Heyasep DB" (ตัวอักษร a และ e สลับที่กันอยู่) เพราะพอค้นจาก Google พบแต่ชื่อ Hayesep โดยไม่พบชื่อ Heyasep

๒. เส้นท่อสีน้ำเงินที่ออกจากด้านขาออกของ PDD ในรูปที่ ๑ นั้นไม่น่าจะถูกต้อง เพราะแก๊สที่ออกจาก PDD จะต้องถูก vent ทิ้งออกไป ไม่ใช่เอาวนกลับมาเป็นแก๊ส purge วาล์ว 3 และวาล์ว 4

ดังนั้นผมคิดว่าแผนผังของระบบคอลัมน์ของ PDD ยังคงเป็นเหมือนของเดิม (รูปที่ ๒)

๓. ตามแผนผังนี้ คอลัมน์ใหม่ที่ติดตั้งตั้งต่อเชื่อมระหว่างวาล์ว 1 กับ ECD ดังนั้นจึงไม่มีการใช้วาล์ว 2 เหมือนก่อนหน้านี้

ในขณะเดียวกันมีการนำเอาคอลัมน์ PC-1 P-N ที่เชื่อม port 2 และ 6 ออกไป และแทนที่ด้วยข้อต่อ 1/16" union แทน

๔. สิ่งที่ผมกังวลอยู่ก็คือ จากการค้นข้อมูลดูพบว่าคอลัมน์ดังกล่าวใช้แยก N₂ กับ O₂ และแก๊สอื่น ๆ ที่มีอยู่ในอากาศได้ดี แต่ใช้อุณหภูมิการทำงานที่ต่ำ (เช่นที่ 25ºC) ซึ่งอาจทำให้เกิดปัญหาในการวิเคราะห์ได้ เพราะในขณะนี้เราต้องตั้งอุณหภูมิการทำงานของคอลัมน์ GC ไว้ที่ 150ºC เพื่อไม่ให้มีสัญญาณของน้ำรบกวนตำแหน่งพีค NH₃ และไม่ให้มีน้ำตกค้างอยู่ในคอลัมน์

ดังนั้นถ้าคอลัมน์ใหม่สำหรับ ECD นั้นแยก NO ได้ที่อุณหภูมิต่ำกว่า 150ºC เราคงต้องกลับมาพิจารณากันใหม่ว่าจะตั้งโปรแกรมการเปลี่ยนแปลงอุณหภูมิการทำงานของคอลัมน์อย่างไรดี นั่นอาจหมายถึงเวลาที่ต้องใช้ในการวิเคราะห์แต่ละครั้งจะยืดยาวออกไปอีก

๕. ผมได้แก้แผนผังการไหลของแก๊สที่ไหลผ่านวาล์ว 1 ทั้งในตำแหน่งเก็บตัวอย่างและฉีดตัวอย่างแล้ว ตอนนี้ให้ใช้แผนผังตามรูปที่ ๓ และ ๔

๖. เนื่องจากระบบขณะนี้ไม่มีการจำเป็นต้องใช้วาล์ว 4 ดังนั้นเราอาจลดความดันแก๊สผ่าน APC-2 (ดูรูปที่ ๑ ประกอบ) เพื่อเป็นการประหยัดแก๊ส แต่ยังจำเป็นต้องมีแก๊สไหลผ่านระบบดังกล่าวอยู่เล็กน้อย

๗. ค่าความดันเดิมของ APC-1 APC-2 และ APC-3 ที่เคยบันทึกไว้คือ^(๒)

ACP1 pressure 40.0 kPa

ACP2 pressure 40.0 kPa

ACP3 pressure 50.0 kPa

หมายเหตุ

^(๑) ดู Memoir ปีที่ ๔ ฉบับที่ ๓๙๖ วันพฤหัสบดีที่ ๒ กุมภาพันธ์ ๒๕๕๕ เรื่อง "GC-2014 ECD & PDD ตอนที่ ๑๗ ปัญหาของวาล์ว ๑"

^(๒) ดู Memoir ปีที่ ๔ ฉบับที่ ๓๙๒ วันจันทร์ที่ ๓๐ มกราคม ๒๕๕๕ เรื่อง "GC-2014 ECD & PDD ตอนที่ ๑๔ ตำแหน่งพีค N₂O"

รูปที่ ๑ แผนผังของระบบคอลัมน์ของ ECD หลังการติดตั้งคอลัมน์ใหม่ ทางด้านซ้ายของเส้นประสีเหลืองคือระบบ ECD ส่วนทางด้านขวาของเส้นประสีเหลืองคือระบบ PDD จากแผนผังจะเห็นว่าระบบคอลัมน์ใหม่ของ ECD เป็นการต่อตรงจากวาล์ว 1 ไปยังคอลัมน์ Hayesep DB แลจากคอลัมน์ Hayesep DB เข้า ECD โดยไม่จำเป็นต้องมีการใช้วาล์ว 2 ส่วนเส้นสีน้ำเงินที่ลากในส่วนของคอลัมน์ PDD นั้นผมคิดว่าน่าจะไม่ถูกต้อง ระบบคอลัมน์ของ PDD ควรจะยังคงเป็นแบบเดิมที่นำมาแสดงซ้ำใหม่ในรูปที่ ๒ ในหน้าถัดไป

รูปที่ ๒ แผนผังระบบคอลัมน์เดิมของระบบ ซึ่งผมคิดว่าระบบคอลัมน์ในส่วนของ PDD ยังคงเป็นตามแบบนี้อยู่ ส่วนที่เปลี่ยนไปควรมีเฉพาะระบบคอลัมน์ของ ECD เท่านั้น

รูปที่ ๓ วาล์ว 1 เมื่ออยู่ในตำแหน่ง sampling loop รับแก๊สตัวอย่างจากด้านขาออกของ reactor กรอบสี่เหลี่ยมสีเหลืองคือบริเวณที่มีการเปลี่ยนแปลงจากระบบเดิม

รูปที่ ๔ วาล์ว 1 เมื่ออยู่ในตำแหน่งฉีดแก๊สตัวอย่างใน sampling loop เข้าคอลัมน์ GC