สมดุลความร้อนรอบ Laboratory scale fixed-bed reactor MO Memoir : Sunday 3 May 2563

ในการเรียนรู้การใช้อุปกรณ์ต่าง ๆ ที่ใช้ในการทดลองนั้น ไม่ควรจะเรียนเพียงแค่ใช้งานมันอย่างไร แต่ควรเข้าใจถึงโครงสร้างของตัวอุปกรณ์ และสิ่งต่าง ๆ ที่เกิดขึ้นในระหว่างการทำงานของอุปกรณ์นั้นด้วย เพื่อที่จะได้รู้ว่าเพื่อจะให้อุปกรณ์นั้นทำงานได้ดังต้องการนั้นต้องมีการเตรียมระบบอย่างไร และมีปัจจัยใดบ้างที่อาจส่งผลต่อการทำงานของอุปกรณ์นั้นได้ อย่างเช่นวันนี้จะขอยกตัวอย่างกรณีของ Laboratory scale fixed-bed reactor ที่เป็นอุปกรณ์หลักตัวหนึ่งในการทดสอบความว่องไวในการทำงานของตัวเร่งปฏิกิริยา ในระดับห้องปฏิบัติการนั้นอุปกรณ์ตัวนี้มีทั้งการจัดวางในแนวดิ่ง (vertical) และแนวนอน (Horizontal) แต่ที่กลุ่มของเราใช้อยู่นั้นเป็นชนิดที่วางในแนวดิ่งที่มีโครงสร้างดังแสดงในรูปที่ ๑ ข้างล่าง

  

รูปที่ ๑ แผนผังการถ่ายเทความร้อนเข้า-ออกจากระบบ Laboratory scale fixed-bed reactor

Fixed-bed reactor ตัวนี้ได้รับความร้อนจาก tubular furnace ที่วางตั้งในแนวดิ่ง มี thermocouple สอดอยู่ใน thermowell เพื่อวัดอุณหภูมิจากทางด้านล่างของเบดตัวเร่งปฏิกิริยาและยังทำหน้าที่รองรับเบดตัวเร่งปฏิกิริยาเอาไว้ ไม่ให้เคลื่อนตัวลงล่างเมื่อมีแก๊สไหลผ่าน การเปลี่ยนแปลงอุณหภูมิในแนวดิ่งจากบนลงล่างจะมีลักษณะเป็นเพิ่มสูงขึ้นจนถึงค่าสูงสุดบริเวณตอนกลาง ซึ่งจะมีช่วงบริเวณหนึ่งที่อุณหภูมิประมาณได้ว่าคงที่ (constant temperature zone) ก่อนที่จะลดต่ำลงทางด้านขาออก การจัดวางตำแหน่งของเบดตัวเร่งปฏิกิริยาจะอยู่ในบริเวณที่มีอุณหภูมิคงที่นี้ การหาตำแหน่งบริวเณอุณหภูมิคงที่นี้ทำได้ด้วยการทดลองเลื่อนเทอร์โมคับเปิลไปตามแนวความยาวของ reactor

  

ความร้อนจากขดลวดความร้อนที่ป้อนเข้ามานั้นมีการสูญเสียออกไป ๓ ทางหลักด้วยกัน เส้นทางแรกคือแก๊สเย็นที่ไหลเข้า reactor และไหลออกไป เส้นทางที่สองคือการสูญเสียความร้อนผ่านชั้นผนังที่เป็นฉนวนความร้อน และเส้นทางที่สามคืออากาศที่ไหลจากล่างขึ้นบนอันเป็นผลจาก natural convection การลดการสูญเสียจากเส้นทางที่สามนี้ทำได้ด้วยการปิดช่องว่างระหว่างตัว reactor กับผนัง furnace ทางด้านบนเพื่อลดการเกิด natural convection (นั่นคือเหตุผลที่ว่าทำไปเราจึงต้องเอาแผ่นฉนวนความร้อนมาวางปิดช่องว่างด้านบนเอาไว้เสมอ)

  

คำถามหนึ่งที่มักจะก่อให้เกิดปัญหาประจำเวลาสอบก็คือควบคุมอุณหภูมิให้คงที่ได้อย่างไร (การสอบโครงร่างเมื่อเดือนมีนาคมที่ผ่านมาก็เจอคำถามนี้อีก) สิ่งที่ผู้สอบมักลืมไปก็คือระบบที่เราใช้นั้นไม่ได้มีเฉพาะการป้อนความร้อนเข้า แต่ยังมีการระบายความร้อนออกด้วย (การคุมอุณหภูมิให้คงที่ได้นั้นจำเป็นต้องมีทั้งเส้นทางให้ความร้อนไหลเข้าและเส้นทางให้ความร้อนไหลออก) ในกรณีของปฏิกิริยาคายความร้อนนั้น ถ้าปริมาณความร้อนที่คายออกจากปฏิกิริยามีมากพอจนทำให้เห็นอุณหภูมิในเบดเพิ่มสูงขึ้น ระบบความคุมก็จะลดความร้อนที่ป้อนให้กับ furnace เพื่อรักษาอุณหภูมิให้คงเดิม ในทางกลับกันถ้าเป็นปฏิกิริยาดูดความร้อนและความร้อนที่ปฏิกิริยาดูดนั้นทำให้เบดมีอุณหภูมิลดต่ำลง ระบบควบคุมก็จะเพิ่มความร้อนที่ให้กับ furnace เพื่อรักษาอุณหภูมิให้คงเดิม 

  

แต่จะเห็นการเปลี่ยนแปลงอุณหภูมิ (ไม่ว่าเพิ่มหรือลด) ได้นั้น ขนาดของปฏิกิริยาที่เกิดต้องมากพอ ในกรณีของเราที่ทำการทดลองที่ความเข้มข้นระดับ ppm นั้น ปริมาณความร้อนที่ปฏิกิริยาคายออกนั้นถือว่าน้อยมากหรือแทบไม่มีนัยสำคัญ ดังจะเห็นได้จากเราไม่เคยจำเป็นต้องไปปรับลดกระแสไฟฟ้าที่จ่ายให้ขดลวดความร้อนเมื่อเปลี่ยนความเข้มข้นสารตั้งต้นไม่ว่าจะเพิ่มสูงขึ้นหรือลดต่ำลง

  

และด้วยการที่เบดตัวเร่งปฏิกิริยาของเรานั้นจัดได้ว่าเตี้ยและวางอยู่ในช่วงบริเวณอุณหภูมิคงที่ เราจึงสามารถสรุปได้ว่าอุณหภูมิของเบดคงมีค่าคงที่ตลอดแนวดิ่งด้วย

  

เรื่องการเปลี่ยนแปลงอุณหภูมินี้เคยอธิบายไว้เมื่อสิบกว่าปีที่แล้วในเรื่อง "ปฏิกิริยาเอกพันธ์และปฏิกิริยาวิวิธพันธ์ในเบดนิ่ง" เมื่อวันเสาร์ที่ ๒๑ พฤศจิกายน ๒๕๕๒ หรือจะไปดาวน์โหลด "รวมบทความชุดที่ ๒๐ ประสบการณ์การทดสอบตัวเร่งปฏิกิริยา" มาอ่านก็ได้ เพราะมันถูกนำไปรวมไว้ในรวมบทความชุดนั้น

การทำวิทยานิพนธ์ภาคปฏิบัติ ตอนที่ ๓๖ อย่าด่วนโทษ variac MO Memoir : Monday 12 March 2555

ผมเคยเล่าเรื่องปัญหาของ autoclave ที่ไม่สามารถเพิ่มอุณหภูมิได้ไว้ในบันทึกปีที่ ๔ ฉบับที่ ๓๓๔ วันศุกร์ที่ ๑๕ กรกฎาคม พ.ศ. ๒๕๕๔ เรื่อง "การทำวิทยานิพนธ์ภาคปฏิบัติ ตอนที่ ๒๙ ปัญหา Autoclave (อีกแล้ว)" ซึ่งถ้าเขาได้อ่าน เขาก็คงจะไม่เสียเวลาไปทั้งสัปดาห์

อาทิตย์ที่แล้วก็มีสาวน้อย (ป.เอกจากกลุ่มอื่น) มาถามว่า variac เสีย จะส่งซ่อมที่ไหนได้ ผมก็ถามเขาไปว่ามันเสียอย่างไร เขาบอกว่า furnace มันไม่ร้อน ผมก็ถามเขากลับไปว่าแล้วมีไฟเข้า variac หรือเปล่า ให้ตรวจสอบดูก่อน โดยเอามัลติมิเตอร์มาวัดความต่างศักย์ ถ้าพบว่ามีไฟเข้า variac แต่ไม่มีไฟออก ก็แสดงว่า variac เสีย

พอมาเมื่อวันศุกร์ตอนเย็นแวะไปดู GC-2014 ที่แลป พอกำลังจะกลับก็มีสาวน้อยนักแสดงและสาวน้อยหน้าบานมาหา ขอให้ช่วยไปดูปัญหา variac ของคนที่เขามาถามปัญหาผมเมื่อวันก่อน คือเขาบอกว่าทำตามที่ผมบอกแล้ว ก็พบว่าไม่มีไฟเข้า variac ก็เลยแวะไปดูให้สักหน่อย วงจรไฟฟ้าของ tube furnace ของเขาเป็นดังรูปที่ ๑ ข้างล่าง

รูปที่ ๑ ระบบวงจรไฟฟ้าของ tube furnace ตัวที่มีปัญหา

เมื่อไปถึงเครื่องก็พบว่าเขาต่อไฟเข้าระบบ TIC นั้นมีไฟจ่ายเข้า พอวัดความต่างศักย์ด้านขาเข้า variac ปรากฏว่าไม่มีไฟจ่ายเข้า ก็เลยดูการต่อวงจรของเขา ก็พบว่าเป็นการควบคุมด้วย Magnetic switch

ผมก็เลยลองให้เขาปิดเครื่องและเปิดใหม่ ปรากฏว่า "ไม่มีเสียงดัง" นั่นแสดงว่า Magnetic switch ไม่ทำงาน จากนั้นก็ตรวจสอบว่ามีไฟฟ้าจ่ายเข้า Magnetic switch หรือไม่ ซึ่งก็พบว่ามี

ต่อจากนั้นผมก็ให้ไปหาสายไฟมาต่อไฟตรงเข้า variac เลย งานนี้เป็นการทดสอบว่า variac เสียด้วยหรือเปล่า โดยเริ่มจากตั้งความต่างศักย์ขาออกให้เป็น 0 V ก่อน พอต่อไฟเสร็จเรียบร้อยแล้วก็ค่อย ๆ เพิ่มหมุนปุ่มด้านบนเพื่อความต่างศักย์ขาออกให้สูงขึ้น

ปรากฏว่าเข็มของโวลต์มิเตอร์ที่อยู่ด้านบนของ variac "ไม่ขยับ" โดยยังคงชี้อยู่ที่ 0 V

แต่พอเอามัลติมิเตอร์มาวัดความต่างศักย์ขาออก พบว่าความต่างศักย์ด้านขาออกเปลี่ยนแปลงตามการหมุนปุ่มด้านบน นั้นแสดงว่าตัว variac เองไม่เสีย แต่โวลต์มิเตอร์ที่อยู่ด้านบนของ variac มันเสีย

สรุปก็คือ Magnetic switch เสีย ให้เปลี่ยนตัวใหม่ ทราบมาเมื่อวันเสาร์จากสาวน้อยนักแสดงว่าหลังจากเปลี่ยน magnetic switch ก็ทำให้ระบบใช้งานได้แล้ว

รูปที่ ๒ รูปซ้ายคือ variac ตัวที่เขาคิดว่าเสีย อันที่จริงมันจ่ายไฟออกได้ ที่เสียคือโวลต์มิเตอร์ของ variac (ตรงลูกศรสีเขียวชี้) ส่วนรูปขวาคือวงจรไฟฟ้าที่ต่ออยู่ ตัวที่เสียคือ magnetic switch ที่ตีกรอบสีฟ้าเอาไว้

ผมเห็นหลายรายเวลาเอามัลติมิเตอร์ไปวัดความต่างศักย์ไฟฟ้าก็ทำแค่จิ้มขาวัดลงไปเท่านั้น ซึ่งถ้าพื้นผิวโลหะที่วัดนั้นมันสะอาดอยู่ก็ไม่เป็นไป แต่โดยปรกติแล้วชิ้นส่วนที่เป็นโลหะที่เปิดสัมผัสอากาศมักจะมีฟิล์มออกไซด์บาง ๆ หรือสิ่งสกปรกปกคลุมอยู่ ซึ่งสิ่งเหล่านี้เป็นฉนวนไฟฟ้า ดังนั้นเวลาที่เอามัลติมิเตอร์ไปวัดความต่างศักย์แล้วพบว่าอ่านค่าได้ 0 V ก็อย่าพึ่งชะล่าใจว่าระบบที่วัดนั้นไม่มีไฟฟ้า ต้องลองเอาขาวัดนั้นขูดลงไปบนผิวโลหะ การขูดนี้เป็นการกำจัดฟิล์มออกไซด์หรือสิ่งสกปรกที่ปกคลุมเนื้อโลหะอยู่ ทำให้เนื้อโลหะของสิ่งที่เราวัดและเนื้อโลหะของขาวัดมีการเชื่อมต่อกันทางไฟฟ้า ถ้าขูดแล้วพบว่ามัลติมิเตอร์ยังอ่านค่าได้ 0 V อยู่ก็แสดงว่าสิ่งที่เราวัดนั้นไม่มีไฟฟ้าไหลเข้า

อีกอย่างก็คือก่อนใช้มัลติมิเตอร์นั้น ควรที่จะหมุนปุ่มบนตัวเครื่องไปที่ตำแหน่งวัดความต้านทานก่อน โดยตั้งไปอยู่ที่ตำแหน่งที่วัดความต้านทานได้ละเอียดที่สุด จากนั้นจึงนำขาทั้งสองข้างมาสัมผัสกัน (ให้โลหะที่ปลายขาทั้งสองข้างสัมผัสกัน) ซึ่งควรจะอ่านค่าความต้านทานได้ประมาณ 0 โอห์ม การทำเช่นนี้เป็นการตรวจสอบว่ามัลติมิเตอร์นั้นยังทำงานได้อยู่ และโดยปรกติแล้วมัลติมิเตอร์มักจะมีแบตเตอรีบรรจุอยู่ภายในด้วย ถ้าเป็นมัลติมิเตอร์แบบดิจิตอลถ้าแบตเตอรีหมดก็จะเปิดเครื่องไม่ได้ แต่ถ้าเป็นมัลติมิเตอร์แบบเข็มชี้ ถ้าแบตเตอรีหมด เวลาที่วัดความต้านทานจะไม่เห็นเข็มกระดิก นอกจากนั้นการวัดความต้านทานดังกล่าวยังเป็นการตรวจสอบด้วยว่าขาวัดที่เราใช้นั้นอยู่ในสภาพสมบูรณ์หรือไม่

การทำวิทยานิพนธ์ภาคปฏิบัติ ตอนที่ ๓๐ เมื่อพีค GC ออกมาผิดเวลา (อีกแล้ว) MO Memoir : Saturday 16 July 2554

จะว่าไปแล้วเครื่อง GC Shimadzu 9A ที่เราใช้อยู่นี้ ให้บทเรียนในการทำงานแก่เราไว้เยอะมาก

ใน Memoir ปีที่ ๓ ฉบับที่ ๒๔๖ วันพฤหัสบดีที่ ๒๐ มกราคม ๒๕๕๔ เรื่อง "การทำวิทยานิพนธ์ภาคปฏิบัติ ตอนที่ ๑๐ เมื่อพีค GC หายไป" ผมได้กล่าวถึงปัญหาเมื่อฉีดสารเข้าไปแล้วไม่มีพีคปรากฎ

ใน Memoir ปีที่ ๓ ฉบับที่ ๒๖๕ วันอังคารที่ ๑ มีนาคม ๒๕๕๔ เรื่อง "การทำวิทยานิพนธ์ภาคปฏิบัติ ตอนที่ ๑๕ เมื่อพีค GC ออกมาผิดเวลา" ได้กล่าวถึงปัญหาพีคที่ออกมาล่าช้าไปเรื่อย ๆ และมีขนาดเล็กลงไปเรื่อย ๆ

ใน Memoir ปีที่ ๓ ฉบับที่ ๓๑๗ วันพุธที่ ๑๕ มิถุนายน ๒๕๕๔ เรื่อง "การทำวิทยานิพนธ์ภาคปฏิบัติ ตอนที่ ๒๑ เมื่อความแรงของพีค GC ลดลง" ได้กล่าวถึงปัญหาพีคที่ออกมาตรงเวลาแต่มีขนาดเล็กลง

มาคราวนี้ทราบมาจากสาวน้อยนักแสดงและสาวเทคนิคเมืองนครศรีฯ ว่าขนาดของพีคออกมาเท่าเดิม แต่เวลาที่พีคปรากฎนั้นเอาแน่เอานอนไม่ได้ บางครั้งก็เร็วขึ้น บางครั้งก็ช้าลง ทั้ง ๆ ที่เป็นการฉีดสารต่อเนื่องกันในการเปิดเครื่องครั้งเดียว

รูปที่ ๑ โครมาโทแกรมของการฉีดตัวอย่าง ๓ ครั้ง ซึ่งพบปัญหาตำแหน่งของพีคมีการเปลี่ยนแปลงแบบเอาแน่เอานอนไม่ได้ ในรูปบนนั้นจะเห็นว่าระยะห่างระหว่างพีคแต่ละพีคเปลี่ยนแปลงไป (ลองสังเกตดูคู่แรกกับคู่ที่สอง) โดยบางพีค ออกมาเร็วขึ้นในขณะที่บางพีคออกมาช้าลง ส่วนรูปล่างที่มีเฉพาะสองพีคหลังจะเห็นว่าออกมาเร็วขึ้น

สำหรับคอลัมน์เดียวกันนั้นเวลาที่สารตัวอย่างตัวใดตัวหนึ่งจะออกมาจากคอลัมน์ GC นั้นขึ้นอยู่กับ

(ก) อัตราการไหลของ carrier gas

ซึ่งถ้าไหลเร็วจะทำให้ออกมาเร็วขึ้น และถ้าไหลช้าลงก็จะออกมาช้าลง ถ้ามีการรั่วไหลก่อนเข้าคอลัมน์ก็จะเห็นออกมาช้าลงหรืออาจไม่เห็นออกมาเลย (ถ้ารั่วออกหมด) แต่ถ้ามีการรั่วไหลทางด้านขาออกก็จะเห็นออกมาที่เวลาเดิม แต่ขนาดจะลดลงหรืออาจจะไม่เห็นเลย (ถ้ารั่วออกหมด)

(ข) อุณหภูมิการทำงานของคอลัมน์

ที่อุณหภูมิสูงพีคจะออกมาเร็วกว่าที่อุณหภูมิต่ำ

ถ้าเป็นกรณีอัตราการไหลไม่คงที่ ซึ่งโดยปรกติมักจะเป็นการรั่วไหลหรือการตั้งอัตราการไหลที่ผิด เราก็ควรจะเห็นการเปลี่ยนแปลงไปในทิศทางใดทิศทางหนึ่ง ในกรณีนี้การควบคุมการไหลเป็นระบบ manual และเป็นแบบ mechanic (ไม่ใช่ electronic) มี flow meter ที่เป็นลูกลอยวัดอัตราการไหล ซึ่งลูกลอยดังกล่าวก็แสดงว่าแก๊สไหลนิ่ง

เมื่อมาตรวจสอบดูการควบคุมอุณหภูมิการทำงานของ "oven" ก็พบว่าระบบควบคุมการทำงาน (ซึ่งเป็น electronic) ทำงานเป็นปรกติ การเปลี่ยนอุณหภูมิ oven เป็นไปตามจังหวะเวลาและอัตราการเปลี่ยนแปลงที่ตั้งเอาไว้ (คือคงไว้ที่ 80ºC ก่อนเป็นเวลา 5 นาที จากนั้นเพิ่มขึ้นเป็น 230ºC ด้วยอัตราที่กำหนด)

ในกรณีนี้เนื่องจากเวลาที่พีคออกมานั้นมีทั้งเร็วขึ้นและช้าลง ผมจึงไม่สงสัยประเด็นที่ว่า carrier gas มีการรั่วไหล สิ่งที่ผมสงสัยมากกว่าคืออุณหภูมิการทำงานของ "คอลัมน์"

ช่วยสังเกตหน่อยนะว่าผมบอกว่าเวลาที่พีคจะออกมาจากคอลัมน์ขึ้นอยู่กับอุณหภูมิการทำงานของ "คอลัมน์" แต่ในการตรวจสอบนั้นผมตรวจสอบการควบคุมอุณหภูมิการทำงานของ "oven"

ผมไม่เคยเห็นเครื่อง GC เครื่องไหนมีการวัดอุณหภูมิ "คอลัมน์" แม้ว่าตัวเครื่องจะบอกว่าอุณหภูมิที่แสดงนั้นเป็นอุณหภูมิ "คอลัมน์" แต่อุณหภูมิที่วัดกันนั้นเป็นอุณหภูมิ "oven" ซึ่งก็คืออุณหภูมิของอากาศใน oven นั่นเอง และมักจะสมมุติว่าอุณหภูมิ "คอลัมน์" เท่ากับหรือใกล้เคียงกับอุณหภูมิ "oven" ถ้าสงสัยก็ลองไปดูตำแหน่งเทอร์โมคัปเปิลใน oven ดูก็ได้

อุณหภูมิของคอลัมน์นั้น ถ้าเป็นการวิเคราะห์ที่อุณหภูมิคงที่ก็มักจะไม่เห็นปัญหาใด ๆ เพราะถ้าเราเปิดเครื่องทิ้งเอาไว้นานพอ อุณหภูมิของคอลัมน์ก็จะปรับเข้าหาอุณหภูมิอากาศร้อนใน oven และคงอยู่ที่อุณหภูมินั้นตลอดการวิเคราะห์

แต่ถ้าเป็นการวิเคราะห์แบบมีการเพิ่มอุณหภูมิ (ที่เรามักเรียกกันติดปากว่า temp programmed) อุณหภูมิของคอลัมน์จะวิ่งไล่ตามอุณหภูมิของอากาศร้อนใน oven ส่วนจะวิ่งตามได้เร็วหรือช้านั้นก็ขึ้นอยู่กับ (ก) ขนาดของคอลัมน์และ (ข) ชนิดของวัสดุที่ใช้ทำคอลัมน์

คอลัมน์ขนาดเส้นผ่านศูนย์กลางใหญ่ ตัว packing ในคอลัมน์จะใช้เวลามากกว่าในการปรับอุณหภูมิเมื่อเทียบกับคอลัมน์ที่มีขนาดเส้นผ่านศูนย์กลางที่เล็กกว่า เพราะต้องใช้เวลาในการนำความร้อนจากผิวด้านนอกของคอลัมน์เข้าไปยัง packing ที่อยู่บริเวณแกนกลางของคอลัมน์

และ packing ในคอลัมน์ที่ทำจากโลหะก็จะร้อนเร็วกว่า packing ที่อยู่ในคอลัมน์ที่ทำจากแก้ว เพราะโลหะนำความร้อนได้ดีกว่าแก้ว

ในกรณีของเรานั้นเราใช้ packed column ที่ทำจากแก้ว

เราลองมาดูเหตุการณ์โดยเริ่มจากเปิดเครื่อง โดยตั้งอุณหภูมิของ oven เอาไว้ที่ 80ºC ก่อน ถ้าเราเปิดเครื่องทิ้งไว้นานพอ อุณหภูมิคอลัมน์ก็จะปรับตัวเข้าหาอุณหภูมิ oven

พอเราเริ่มทำการวิเคราะห์แบบมีการเพิ่มอุณหภูมิ เครื่องจะเพิ่มอุณหภูมิอากาศใน oven ให้เพิ่มสูงขึ้นตามอัตราที่กำหนดไว้ ความร้อนจากอากาศก็จะถ่ายเทให้กับ packing ในคอลัมน์ ทำให้อุณหภูมิคอลัมน์เพิ่มสูงขึ้นตามอุณหภูมิอากาศรอบ ๆ ความแตกต่างระหว่างอุณหภูมิอากาศรอบคอลัมน์กับอุณหภูมิที่แท้จริงของคอลัมน์นั้นจะมากหรือน้อยก็ขึ้นอยู่กับปัจจัยที่กล่าวมาข้างต้น ในกรณีของเราที่เป็นคอลัมน์แก้วนั้นความแตกต่างนี้ควรมีนัยสำคัญในระดับหนึ่ง เมื่อเครื่องเพิ่มอุณหภูมิ oven ไปจนถึง 230ºC และคงไว้ที่อุณหภูมินั้น อุณหภูมิคอลัมน์จะเพิ่มขึ้นถึง 230ºC หลังจาก oven เล็กน้อย

ทีนี้พอเราเริ่มการวิเคราะห์ใหม่ เราก็ต้องลดอุณหภูมิ oven จาก 230ºC ให้เหลือ 80ºC ก่อน ซึ่งการลดอุณหภูมินั้นอาจลดลงโดย

(ก) ปล่อยให้เครื่องจัดการของมันเอง โดยให้มันระบายความร้อนตามระบบที่มันได้รับการออกแบบ

(ข) เปิดประตู oven เลย อุณหภูมิจะได้ลดลงอย่างรวดเร็ว (ผมชอบจะใช้วิธีนี้)

การปล่อยให้เครื่องจัดการลดอุณหภูมิเองนั้น เครื่องมักจะระบายแก๊สร้อนออกและเฝ้าตรวจดูอุณหภูมิไม่ให้ลดลงไปต่ำกว่าอุณหภูมิเริ่มต้น ซึ่งในที่นี้คือ 80ºC ดังนั้นในช่วงนี้อุณหภูมิของคอลัมน์ก็จะลดลงตามอุณหภูมิของอากาศร้อนใน oven แต่อุณหภูมิของคอลัมน์จะสูงกว่าอุณหภูมิของอากาศร้อนใน oven และตัวเครื่องมักจะควบคุมไม่ให้อุณหภูมิอากาศใน oven ลดลงต่ำกว่าอุณหภูมิเริ่มต้นการวิเคราะห์

ในขณะที่อุณหภูมิของอากาศร้อนใน oven เย็นลงเข้าสู่ระดับเริ่มต้นแล้ว อุณหภูมิที่แท้จริงของคอลัมน์จะยังคง "สูงกว่า" อุณหภูมิของอากาศใน oven (ความร้อนถ่ายเทจากอุณหภูมิสูงไปอุณหภูมิต่ำนะ) ถ้าเราไม่ให้เวลานานพอก่อนจะเริ่มการวิเคราะห์ครั้งถัดไป อุณหภูมิของ packing ในคอลัมน์เมื่อเราเริ่มต้นการวิเคราะห์ครั้งที่สองนั้นจะ "สูงกว่า" อุณหภูมิของคอลัมน์ที่เราใช้ในการวิเคราะห์ครั้งแรก (คือ 80ºC)

แต่การใช้วิธีเปิดประตู oven ให้อากาศร้อนระบายออกมาและให้อากาศเย็นใหม่เข้าไปแทนที่นั้น อุณหภูมิของอากาศใน oven จะลดลงต่ำกว่าอุณหภูมิเริ่มต้นการทำงาน ด้วยวิธีนี้จะทำให้ packing ในคอลัมน์สามารถลดอุณหภูมิลงสู่อุณหภูมิเริ่มต้นการวิเคราะห์ได้ง่ายกว่าและรวดเร็วกว่า และอาจลงไปต่ำกว่าด้วย และเมื่อเราปิดประตู oven กลับ เครื่องก็จะทำการให้ความร้อนแก่ oven เพื่อปรับอุณหภูมิให้เข้าสู่อุณหภูมิเริ่มต้นการวิเคราะห์

แต่ถ้าเราปล่อยให้ packing ในคอลัมน์เย็นตัวลงต่ำกว่าอุณหภูมิเริ่มต้นการวิเคราะห์ โดยไม่ให้เวลานานพอที่จะทำให้มันปรับตัวจนมีอุณหภูมิสูงถึงอุณหภูมิเริ่มต้น แล้วเริ่มการวิเคราะห์ การวิเคราะห์ในครั้งที่สองนี้จะเริ่มที่อุณหภูมิคอลัมน์ที่ "ต่ำกว่า" อุณหภูมิของอากาศใน oven

ปัญหานี้จะลดลงถ้าหากเรารอนานเพียงพอระหว่างการวิเคราะห์แต่ละครั้ง เพื่อให้อุณหภูมิเริ่มต้นการทำงานของคอลัมน์เท่ากันทุกครั้ง และโดยปรกติก็มักจะไม่เกิดถ้าหากอากาศร้อนใน oven มีการหมุนเวียนที่ดี

ในกรณีของเรานั้นเรามีปัญหาอีกเรื่องหนึ่งเสริมเข้ามาคือพัดลมระบายความร้อนและหมุนเวียนอากาศร้อนภายใน oven ไม่ทำงาน

ตอนแรกที่เขามาปรึกษาผมนั้นผมก็ถามเขากลับไปว่าพัดลมหมุนหรือเปล่า (ผมทราบมาก่อนแล้วว่าพัดลมของ GC เครื่องนี้ค่อนข้างมีปัญหา) เขาก็ตอบกลับมาว่าไม่ทราบ ผมก็ถามกลับไปว่าได้ยินเสียงอะไรบ้างไหม คำตอบก็คือไม่ได้ยิน เนื่องจากพัดลมมีปัญหาเรื่องลูกปืน เวลาหมุนจะมีเสียงดังได้ยิน ดังนั้นถ้าเขาไม่ได้ยินเสียงอะไร ผมก็เลยคิดว่าพัดลมคงไม่หมุน และเมื่อไปตรวจสอบที่เครื่องก็พบว่าพัดลมไม่หมุนจริง ๆ

พอไปจัดการหล่อลื่นจนพัดลมหมุนได้แล้ว (ด้วยการเอา Sonax ไปฉีด) ก็ทราบมาว่าปัญหาเรื่องพีคออกมาที่เวลาเอาแน่เอานอนไม่ได้นั้นหายไปแล้ว

แต่ที่น่าเสียดายคือดูเหมือนว่าตอนนี้ตัวพัดลมจะเสียอย่างถาวร ไม่สามารถหมุนได้อีกต่อไป

ในสัปดาห์ที่ผ่านมาสาวน้อยนักแสดงก็มาถามปัญหาผมอีกว่าทำไมใช้ความดันขาเข้าคอลัมน์เพียงเล็กน้อยก็ทำให้ได้อัตราการไหล carrier gas ตามต้องการ ผมก็เลยแวะไปดูที่เครื่องและก็ถ่ายรูปข้างล่างมา

รูปที่ ๒ เกจย์ความดันแก๊สเข้าคอลัมน์คือตัวซ้ายสุด อัตราการไหลของ carrier gas คือ flow meter ตัวที่มีคาดชมพู

พอจะเดาสาเหตุได้ไหมว่าเกิดจากอะไร ถ้านึกไม่ออกก็แนะนำให้ไปดูรูปที่ ๑ ของ Memoir ฉบับที่ ๒๔๖ วันพฤหัสบดีที่ ๒๐ มกราคม ๒๕๕๔ หรือรูปที่ ๒ ของ Memoir ฉบับที่ ๒๖๕ วันอังคารที่ ๑ มีนาคม ๒๕๕๔

เห็นแล้วอยากเขกหัวเป็นการลงโทษที่สอนเท่าไรก็ไม่รู้จักจำ แต่เอาเข้าจริง ๆ คงไม่กล้าหรอก เพราะแฟนของเขาตัวบังผมมิด แถมยังมาคอยรับคอยส่งอยู่เป็นประจำเสียอีก

การทำวิทยานิพนธ์ภาคปฏิบัติ ตอนที่ ๒๙ ปัญหา Autoclave (อีกแล้ว) MO Memoir : Friday 15 July 2554

Memoir ที่เกี่ยวข้องกับฉบับนี้คือ

ปีที่ ๓ ฉบับที่ ๒๕๕ วันจันทร์ที่ ๗ กุมภาพันธ์ ๒๕๕๔ เรื่อง "การทำวิทยานิพนธ์ภาคปฏิบัติ ตอนที่ ๑๓ อย่าด่วนสรุปเมื่อไฟตัด" และ

ปีที่ ๓ ฉบับที่ ๒๕๗ วันพุธที่ ๙ กุมภาพันธ์ ๒๕๕๔ เรื่อง "การทำวิทยานิพนธ์ภาคปฏิบัติ ตอนที่ ๑๔ การปรับอุณหภูมิเตา Autoclave" (ฉบับหลังนี้แจกจ่ายเป็นการภายใน)

เรื่องมันเริ่มจากการที่สาวเทคนิคเมืองนครบ่นทาง face book ว่าอุณหภูมิของ Autoclave มันตก ลักษณะมันเหมือนกับไม่มีไฟจ่ายเข้าระบบหรือไม่ heater ของ Autoclave มันก็เสีย

ตอนแรกเขามาบอกผมว่า variac เสียจะขอลองเปลี่ยน ผมก็เลยบอกให้ลองไปเอาตัวสำรองของกลุ่มมาใช้ ซึ่งพอต่อตัวใหม่เข้าไปผลก็ยังเหมือนเดิม

พอเช้าวันพุธพอมีเวลาหน่อยก็เลยได้ไปตรวจสอบ โดยเริ่มจากต้นทางออกไป ผมเริ่มจากการปรับตำแหน่งอุณหภูมิ set point ของเครื่อง Temp controller ให้ต่ำลงสุดก่อน จากนั้นก็เปิดเครื่อง Temp controller และ Temp indicator ซึ่งก็พบว่ามีไฟเข้าระบบทั้งสองเครื่อง

จากนั้นก็หมุนปุ่มปรับตั้งค่า set point ที่เครื่อง Temp controller ให้สูงขึ้น ซึ่งเมื่อหมุนให้ค่า set point สูงเกินกว่าค่าอุณหภูมิของ autoclave ในขณะนั้นก็สังเกตเห็นว่ามีไฟแดงที่แสดงว่ามีการส่งสัญญาณไปยัง magnetic switch เพื่อให้ magnetic switch จ่ายไฟไปยัง variac

แต่ปรากฎว่า ไม่มีเสียงแสดงการทำงานของ magnetic switch

รูปที่ ๑ การต่อสายไฟด้านหลังของ magnetic switch ที่ใช้กับ Autoclave

ตอนแรกก็คิดว่า magnetic switch เสีย เพราะมันถูกใช้งานมานานแล้ว และก็มีชิ้นส่วนเคลื่อนไหวด้วย แต่พอผมลองขยับตัว Temp controller เพื่อจะเข้าตรวจตัว magnetic switch ที่วางอยู่ข้างหลังนั้น สาวน้อยนักแสดงก็ทักขึ้นมาว่ามีสายไฟอะไรหลุดอยู่ (สายสีเขียวขั้วสีแดง ที่ลูกศรสีแดงชี้ในรูปที่ ๑)

พอไล่วงจรดูก็พบว่าสายไฟดังกล่าวมาจาก magnetic switch

ปัญหาก็คือมันหลุดออกมาจากตำแหน่งไหน ที่ผ่านมาก็ไม่เคยจำซะด้วยว่าสายไฟเส้นไหนต่อกับขั้วไหน

งานนี้ต้องใช้วิธีตรวจสอบแผนผังวงจรของ Temp controller และตรวจดูว่านอตตำแหน่งไหนที่ไม่แน่น ซึ่งจะเป็นตัวบ่งบอกว่าสายไฟที่หลุดนั้นน่าจะหลุดมาจากตำแหน่งใด

พอพบตำแหน่งที่คาดว่าสายไฟเส้นนั้นน่าจะหลุดออกมาแล้ว ก็ทดลองต่อกลับเข้าไป และเปิดเครื่องใหม่อีกครั้ง

ในที่สุดทุกอย่างก็กลับมาเหมือนเดิม

สำหรับคนที่ไม่อยู่ในเหตุการณ์เรื่องนี้มันก็ดูเหมือนไม่น่าจะมีความสำคัญที่จะจดจำใด ๆ

แต่สำหรับคนที่กำลังทำการทดลองต่อเนื่องเป็นเวลาหลายวัน แล้วอุปกรณ์มามีปัญหาระหว่างการทดลอง และต้องใช้เวลากว่า ๒ วันในการตรวจหาปัญหาและทำการแก้ไขเพื่อกู้ระบบให้กลับคืนมาดังเดิม โดยพบว่าปัญหานั้นอยู่ตรงหน้าห่างไปแค่ศอกเดียว และแก้ไขได้โดยการใช้ไขควงเพียงตัวเดียว

ไม่รู้ว่าควรจะหัวเราะหรือร้องไห้ดี

การทำวิทยานิพนธ์ภาคปฏิบัติ ตอนที่ ๒๘ เมื่อ base line เครื่อง chemisorb ไม่นิ่ง MO Memoir : Wednesday 13 July 2554

เมื่อวานตอนเกือบ ๔ โมงเย็นแล้วมีอาเสี่ยที่เป็นแฟนบอลทีมแมนยู (ที่ผมเรียกเขาว่าอาเสี่ยเพราะผมเชื่อว่าเงินเดือนของเขาต้องมากกว่าของผมแน่ ๆ แม้ว่าตอนนี้ทางบริษัทจะให้เขาจะเป็นนิสิตก็ตาม) มาตามผมให้ไปช่วยดูเส้น base line ของเครื่อง Chemisorb 2750 ที่รุ่นน้องคนหนึ่งกำลังจะทำการทดลองวัด CO adsorption โดยเขาบอกว่า base line มีลักษณะเต้นแกว่งไปมาเหมือนกับเกิดพีคออกมาต่อเนื่อง

สิ่งที่ผมไปเห็นที่เครื่องก็คือลักษณะเส้นสัญญาณ TCD (เส้นสีแดง) ดังแสดงในรูปที่ ๑ (ซึ่งตอนแรกแสดงเฉพาะสัญญาณ TCD เท่านั้น) ลักษณะสัญญาณดังกล่าวมีรูปแบบการแกว่งที่มีคาบและขนาดค่อนข้างแน่นอน ผมก็เลยขอดูค่าอุณหภูมิของระบบที่เครื่องวัดได้ เขาก็เลย plot เส้นกราฟอุณหภูมิ (เส้นสีน้ำเงิน) ให้ดูควบคู่กัน

รูปที่ ๑ ภาพ base line ของเครื่อง Chemisorb 2750 ที่มีปัญหาเมื่อวันอังคารที่ผ่านมา ค่าสัญญาณ TCD ที่อ่านจริงแสดงอยู่ที่มุมล่างขวาของจอตรงที่เขียนว่า TCD Reading ซึ่งถ้าดูตำแหน่งของเส้นกราฟ (สีแดง) กับแกน y ทางด้านขวาจะเห็นว่าไม่ตรงกัน สาเหตุเป็นเพราะไป set zero สัญญาณ TCD ที่แสดงบนกราฟ เช่นถ้าระดับสัญญาณจริงคือ -0.05 แล้วเราไปกำหนดให้เห็นระดับศูนย์ (ด้วยการกด set zero) ตัวเครื่องจะจำว่าถ้าสัญญาณ TCD ที่ส่งมามีค่า -0.05 ให้แสดงตำแหน่งบนกราฟที่ระดับ y = 0 ถ้าสัญญาณ TCD ที่ส่งมามีค่า 0.1 ก็จะแสดงตำแหน่งบนกราฟที่ระดับ y = 0.15 ทางด้านซ้ายของเส้นประสีเขียวเป็นสัญญาณก่อนการสั่งปรับอุณหภูมิ ส่วนทางด้านขวาเป็นสัญญาณหลังสั่งปรับเพิ่มอุณหภูมิไปที่ 30ºC

ถ้านำเส้นกราฟอุณหภูมิมาขยายสเกล (แกน y) จะเห็นว่าอุณหภูมิของระบบนั้นไม่นิ่ง มีการเพิ่มขึ้นลงเป็นจังหวะที่สอดคล้องกับการแกว่งของสัญญาณ TCD สาเหตุเกิดจากการที่ตัวควบคุมอุณหภูมิพยายามปรับอุณหภูมิให้ลดลงหา set point ที่เขาตั้งไว้ที่ 25ºC

การทำงานของอุปกรณ์ควบคุมอุณหภูมิ (temperature controller) ถ้าเราสั่งเพิ่มอุณหภูมิ อุปกรณ์ควบคุมจะสั่งจ่ายไฟฟ้าให้กับระบบ ในช่วงที่อุณหภูมิของระบบอยู่ห่างจาก set point มาก การสั่งจ่ายไฟฟ้ามักจะสั่งจ่ายแบบเต็มที่ แต่เมื่ออุณหภูมิระบบเข้าใกล้อุณหภูมิ set point การสั่งจ่ายไฟฟ้าจะลดลงเรื่อย ๆ เพื่อป้องกันไม่ให้อุณหภูมิระบบสูงเกินค่า set point (หรือไม่ให้เกินไปมากเกินไป)

ในทางกลับกันถ้าเราสั่งลดอุณหภูมิระบบ อุปกรณ์ควบคุมอุณหภูมิจะสั่งตัดการจ่ายไฟฟ้าให้กับระบบเพื่อให้อุณหภูมิระบบลดลง แต่เมื่ออุณหภูมิระบบลงลงเข้าใกล้ set point อุปกรณ์ควบคุมอุณหภูมิมักจะสั่งจ่ายไฟให้กับระบบเป็นช่วงสั้น ๆ เพื่อลดอัตราการตกของอุณหภูมิ โดยคาดหวังว่าอุณหภูมิจะลดลงเข้าสู่ค่า set point โดยไม่ลดต่ำเกินไป

แต่เนื่องจากความแปรปรวนของระบบและสิ่งแวดล้อม ทำให้การควบคุมนั้นไม่สามารถรักษาให้อยู่ที่ตำแหน่งใดตำแหน่งหนึ่งได้ สิ่งที่เราเห็นก็คือค่าอุณหภูมิของระบบจะแกว่งไปมารอบ ๆ ค่า set point ขนาดของการแกว่งนี้จะขึ้นอยู่กับการออกแบบอุปกรณ์และระบบควบคุม ในกรณีของเครื่อง Chemisorb 2750 นี้แม้ว่าการแกว่งจะมีขนาดเล็กน้อย แต่ก็มากพอที่ TCD จะตรวจจับได้ เพราะ TCD นั้นส่งสัญญาณออกมาได้เมื่อแก๊สที่ไหลผ่านมีอุณหภูมิหรืออัตราการไหลเปลี่ยนไป โดยไม่จำเป็นต้องมีองค์ประกอบเปลี่ยนไป (ลองไปอ่านเรื่อง Thermal Conductivity Detector ที่ผมเคยเขียนเอาไว้เอาเองก็แล้วกัน)

เรื่องปัญหาการควบคุมอุณหภูมิเครื่อง Chemisorb 2750 ก่อนเริ่มการฉีดแก๊สนั้นผมเคยเล่าไว้ครั้งหนึ่งแล้วใน memoir ปีที่ ๒ ฉบับที่ ๑๑๙ วันศุกร์ที่ ๑๒ กุมภาพันธ์ ๒๕๕๓ เรื่อง "การควบคุมอุณหภูมิ" สาเหตุที่เราเห็นเส้นสัญญาณ TCD มันแกว่งไปมาก็เพราะโปรแกรมมันไปขยายสเกลแกน y ให้ละเอียดยิ่งขึ้น ซึ่งขนาดของการแกว่งนี้ถ้าเทียบกับระดับสัญญาณที่มีการฉีดแก๊สตัวอย่างเข้าไปก็ต้องถือว่าไม่มีนัยสำคัญใด ๆ อีกสิ่งที่ผมบอกให้เขาทำก็คือให้ตั้ง set point ที่ตำแหน่งที่เครื่องสามารถควบคุมได้ ซึ่งก็ควรสูงกว่าอุณหภูมิห้องอย่างน้อยสัก 10ºC ไม่ใช่ไปตั้งให้มันต่ำกว่าหรือเท่ากับอุณหภูมิห้อง เพราะจะทำให้ระบบควบคุมไม่สามารถควบคุมได้ (ระบบของเราระบายความร้อนออกจากตัวอุปกรณ์สู่อากาศในห้อง ดังนั้นอุณหภูมิของระบบจึงไม่สามารถลงต่ำกว่าอุณหภูมิห้องได้

และเรื่องการอ่านกราฟนั้นก็เลยเล่าเอาไว้ใน memoir ปีที่ ๓ ฉบับที่ ๒๐๓ วันศุกร์ที่ ๑๗ กันยายน ๒๕๕๓ เรื่อง "อย่าลืมดูแกน Y" ซึ่งเหตุการณ์เมื่อวานก็เป็นการเกิดซ้ำเดิมอีก

ด้วยเหตุนี้ผมถึงได้บอกพวกคุณว่าให้หาโอกาสอ่านเรื่องเก่า ๆ ที่ผมเขียนเอาไว้ อย่างน้อยก็ให้มันผ่านตาบ้างมามีเรื่องอะไร เวลามีปัญหาเกิดขึ้นก็จะได้สามารถแก้ปัญหาเองได้โดยไม่ต้องรอให้ผมมาช่วยตรวจแก้หรือเสียเวลาไปหลายวัน (รออ่านเรื่องที่กำลังจะเขียนต่อไปก็แล้วกันก็แล้วกัน) เพราะบางปัญหานั้นมันเป็นเพียงแค่เส้นผมบังภูเขาเท่านั้นเองถ้าเรารู้สักสังเกตและจดจำ

การทำวิทยานิพนธ์ภาคปฏิบัติ ตอนที่ ๑๔ การปรับอุณหภูมิเตา Autoclave MO Memoir : Wednesday 9 February 2554

เอกสารนี้แจกจ่ายเป็นการภายใน ไม่นำเนื้อหาลงblog

การทำวิทยานิพนธ์ภาคปฏิบัติ ตอนที่ ๓ การลดอุณหภูมิ Autoclave MO Memoir : Wednesday 22 September 2553

เอกสารนี้แจกจ่ายเป็นการภายในเฉพาะผู้ที่กำลังศึกษาอยู่ ไม่นำลง Blog

การควบคุมอุณหภูมิ MO Memoir : Friday 12 February 2553

เรื่องนี้ก็ยังคงเกี่ยวข้องกับสาวน้อยหน้าใสใส่แว่นยิ้มได้ทั้งวันอยู่ดี

เมื่อวานตอนเย็นสาวน้อยหน้าใสใส่แว่นยิ้มได้ทั้งวันมาถามว่า base line ของเครื่อง TPX มันวิ่งขึ้นตลอดเวลา จะให้ทำอย่างไรดี ผมก็เลยแวะไปดูและพบว่าเส้น base line มันวิ่งขึ้นตลอดเวลาจริง ๆ โดยวิ่งเฉียงจากมุมด้านล่างซ้ายของจอคอมพิวเตอร์ไปยังมุมด้านบนขวา แต่ถ้าสังเกตดูแกน y (แกนความแรงของสัญญาณ)ก็จะเห็นว่าสเกลของแกน y นั้นน้อยมาก คืออยู่ในระดับ 10^-3

คือเจ้าตัวโปรแกรมของเครื่องนี้มันปรับขนาดแกน y โดยอัตโนมัติ โดยมันจะพยายามให้รูปกราฟมันโตที่สุดเท่าที่จะโตได้ (คือให้โตเต็มหน้าจอคอมพิวเตอร์) ดังนั้นถ้าสัญญาณมาต่ำมาก มันก็จะทำให้แกน y มันละเอียดขึ้น แต่ถ้าสัญญาณมันแรงมาก มันก็จะปรับให้ช่วงแกน y กว้างขึ้น จริง ๆ แล้วตอนเช้าวันนั้นมีคนมาถามผมก่อนแล้วว่าทำไมในการทดลองสองครั้ง ครั้งหนึ่งนั้นสัญญาณแกว่งไปแกว่งมามาก แต่ในอีกครั้งหนึ่งนั้นสัญญาณมันเรียบมาก ผมก็บอกให้เขาดูสเกลของแกน y ของกราฟทั้งสอง คือกราฟทั้งสองนั้นใช้สเกลแกน y ที่แตกต่างกัน 10 เท่า ดังนั้นกราฟที่สัญญาณอ่อนกว่า 10 เท่าจึงถูกขยายสเกลให้เต็มจอภาพ สัญญาณ noise ต่าง ๆ จึงปรากฏให้เห็นเด่นชัด ส่วนกราฟอีกรูปหนึ่งนั้นสัญญาณแรงกว่า 10 เท่า โปรแกรมก็เลยใช้สเกลที่กว้างกว่า 10 เท่าเพื่อแสดงกราฟให็เต็มจอ สัญญาณรบกวนต่าง ๆ จึงดูหายไป แต่ถ้าขยายภาพขึ้นมาก็จะมองเห็นสัญญาณ noise เช่นเดียวกัน

ทีนี้กลับมาตอนเย็นหลังจากที่ได้บอกให้สาวน้อยหน้าใสใส่แว่นยิ้มได้ทั้งวันให้ดูสเกลแกน y แล้ว ผมก็บอกทดลองฉีดแอมโมเนียเข้าเครื่อง TPX เพื่อที่จะได้เห็นว่าเมื่อมีแอมโมเนียเข้าไป สัญญาณจากแอมโมเนียจะทำให้สเกลของกราฟนั้นหยาบขึ้น และจะเห็นเส้น base line ที่วิ่งเฉียงพาดจากมุมหนึ่งของจอไปยังอีกมุมหนึ่งของจอนั้นตกลงมาอยู่ที่ขอบล่างของจอ แล้วผมก็นั่งรอดูว่าจะเกิดอะไรขึ้น

ปรากฏว่าเข็มแรกที่ฉีดเข้าไปไม่มีสัญญาณใด ๆ ออกมาทั้ง ๆ ที่ไม่ได้ใส่ตัวอย่างเข้าไปในเครื่อง ผมก็เลยบอกให้ฉีดใหม่อีกครั้ง ตอนนี้สังเกตเห็นว่าตอนที่สาวน้อยหน้าใสใส่แว่นยิ้มได้ทั้งวันใช้ syringe ดูดแก๊สออกมาจากลูกโป่งที่เป็นที่เก็บแก๊สแอมโมเนียนั้น syringe ที่ใช้เป็นชนิดที่มีวาล์วเปิด-ปิดอยู่ที่หัวเข็ม (เป็นปุ่มกดจากด้านหนึ่งไปยังอีกด้านหนึ่ง) ผมก็เลยถามว่าเปิดวาล์วที่หัวเข็มหรือยัง ซึ่งตำแหน่งของวาล์วทดสอบได้โดยการดึงลูกสูบ (piston) ของ syringe ออกมา จากนั้นก็ปล่อยมือที่ดึงลูกสูบนั้น ถ้าหากวาล์วอยู่ในตำแหน่งเปิด แก๊สจะเข้าไปในกระบอก syringeตัวลูกสูบจะไม่ถูกดันกลับเข้าไป แต่ถ้าวาล์วอยู่ในตำแหน่งปิด การดึงเอาลูกสูบถอยหลังจะทำให้เกิดสุญญากาศขึ้นในกระบอก syringe อากาศภายนอกก็จะดันลูกสูบให้กลับเข้าไปข้างใน ผลการทดสอบปรากฏว่าวาล์วที่หัวเข็มยังปิดอยู่ (มิน่าเล่าเข็มแรกที่ฉีดเข้าไปจึงไม่มีอะไรออกมา เพราะว่ามันไม่มีอะไรอยู่ในเข็มให้ฉีดเข้าไป) แต่งานนี้จะไปว่าสาวน้อยหน้าใสก็ไม่ได้ เพราะสาวน้อยเองก็ไม่เคยใช้ syringe ชนิดนี้มาก่อน และผมเองก็ไม่เคยสอนวิธีใช้

ระหว่างที่นั่งรอดูสัญญาณปรากฏบนจอภาพนั้น ผมก็ถามขึ้นว่าตอนนี้ทำการวิเคราะห์ที่อุณหภูมิเท่าใด คำตอบที่ได้รับคือ 25 องศาเซลเซียส ผมก็เลยถามกลับไปว่าคุมอุณหภูมิอย่างไร คำตอบที่ได้รับคือก็ตั้งค่าไว้ที่นั่นแค่นั้นเอง

อุปกรณ์วัดที่ใช้ thermal conductivity detector (TCD) เป็นตัวตรวจวัดนั้น อุณหภูมิของแก๊สที่ไหลเข้า detector มีผลต่อสัญญาณที่ได้ ถ้าอุณหภูมิของแก๊สที่ไหลเข้านั้นเปลี่ยนแปลงไปมา สิ่งที่เห็นคือ base line ไม่นิ่ง วิ่งขึ้นลงตามการเปลี่ยนแปลงอุณหภูมิ ดังนั้นเพื่อให้ base line นิ่งหรือมีการแกว่งน้อยที่สุด จึงควรที่จะควบคุมให้อุณหภูมิแก๊สที่เข้า detector นั้นคงที่ สำหรับอุปกรณ์ควบคุมที่สามารถให้ความร้อนได้เพียงอย่างเดียว (ไม่มีระบบระบายความร้อนออก) เช่นเตาของเครื่อง TPX หรือ oven ของเครื่อง GC จากประสบการณ์ที่ผ่านมาพบว่าอุณหภูมิต่ำสุดที่เครื่องสามารถควบคุมได้นั้นควรสูงกว่าอุณหภูมิห้องสัก 10 องศาเซลเซียส เช่นเครื่อง TPX ที่ตั้งอยู่ในห้องแอร์นั้น เพื่อให้การวัดนั้นทำซ้ำได้ จึงไม่ควรทำการทดลองที่อุณหภูมิห้อง แต่ควรตั้งอุณหภูมิการวัดให้สูงกว่าอุณหภูมิห้องสัก 10 องศาเซลเซียส เช่นตั้งไว้ที่ 40 องศาเซลเซียสเป็นอย่างน้อย

สำหรับเครื่องที่ตั้งไว้นอกห้องแอร์เช่นเครื่อง GC นั้น อุณหภูมิต่ำสุดของ oven ที่เครื่องสามารถควบคุมได้จะแปรเปลี่ยนไปตามฤดูกาล เช่นในหน้าหนาวหรือหน้าฝน เราอาจตั้งอุณหภูมิการทำงานของ oven ไว้ที่ 40 องศาเซลเซียสได้ แต่ถ้าเป็นหน้าร้อนที่อุณหภูมิห้องสูงระดับกว่า 30 องศาเซลเซียสนั้น การตั้งอุณหภูมิ oven ไว้ที่ 40 องศาเซลเซียสก็อาจไม่สามารถควบคุมให้นิ่งได้ ดังนั้นในการปรับตั้งเครื่องนั้น จึงจำเป็นต้องพิจารณาด้วยว่าจะทำการทดลองนานเท่าใด ในสภาพอากาศเปลี่ยนแปลงอย่างไร

ปัญหานี้เคยพบตอนที่มีนิสิตมาปรึกษาเรื่องหาคอลัมน์แยกออกซิเจนและไนโตรเจน คือเขาเอาแคตตาล็อกของต่างประเทศ (ที่ตัวแทนจำหน่ายในประเทศไทยให้มา) มาเปิดเลือกชนิดคอลัมน์ ซึ่งในแคกตาล็อกนั้นก็มีคอลัมน์ที่สามารถใช้แยกออกซิเจนและไนโตรเจนออกจากกันได้ แต่สิ่งที่เขาไม่ได้สังเกตคือต้องตั้งอุณหภูมิ oven ของเครื่อง GC ไว้ที่ 20 องศาเซลเซียส (ในกรุงเทพ มีสักกี่ชั่วโมงกัน ที่อุณหภูมิห้องอยู่ต่ำกว่า 20 องศาเซลเซียส) ซึ่งในต่างประเทศที่อากาศหนาวนั้น อุณหภูมิ 20 องศาเซลเซียสก็ถือว่าสูงกว่าอุณหภูมิห้องมากแล้ว และถ้าต้องการใช้จริงก็คงต้องไปหาเครื่อง GC ที่มีระบบทำความเย็นติดตั้งเข้ากับ oven ด้วย

สงสัยว่าคงเป็นช่วงใกล้ปิดแลปกันแล้วมั้ง เลยมีเรื่องให้เล่าเกือบทุกวันเลย

และก็ฝากถึง สาวน้อย 150 เซนติเมตร (ที่ผมยังสงสัยอยู่ว่าจะเปิดวาล์วที่หัวท่อแก๊สถึงหรือเปล่า) สาวน้อยใบหน้าขาว (ที่ผมมองทีไรชวนให้นึกถึงผีญี่ปุ่นทุกที) และสาวน้อยคมเข้ม (ที่มาจากจังหวัดที่เพื่อนฝูงไม่กล้าไปเที่ยว และเจ้าตัวเองก็ดูท่าทางจะดุเอาเรื่องอยู่เหมือนกัน) ว่าให้ไปหัดทอดไข่เจียวให้ดี เราจะมีงานสังสรรรับน้องใหม่ด้วยการให้น้องใหม่แสดงฝีมือทอดไข่เจียวให้รุ่นพี่กินกับข้าวสวยร้อน ๆ

หวังว่าคงไม่เกิดเหตุการณ์แบบปีที่แล้วนะ ที่ทอดเสร็จแล้วต้องโยนทิ้งถังขยะไป (กินไม่ลงจริง ๆ) ส่วนใครเป็นคนทำนั้นให้ไปถามพวกปี ๒ เอาเอง