Rotameter กับ Drag force (การทำวิทยานิพนธ์ภาคปฏิบัติ ตอนที่ ๙๗) MO Memoir : Friday 11 January 2562

เมื่อวัตถุมีความเร็วสัมพัทธ์กับของไหล (fluid ที่อาจเป็นของเหลวหรือแก๊สก็ได้) ไม่ว่าจะเป็นของไหลเคลื่อนที่ผ่านวัตถุหรือวัตถุเคลื่อนที่ผ่านของไหล จะมีแรงกระทำต่อวัตถุนั้น แรงนั้นคือแรงต้านหรือ drag force (F_d)
 

ขนาดของแรงต้านขึ้นอยู่กับ ความหนาแน่นของของไหล (ที่ขึ้นอยู่กับอุณหภูมิและความดันของของไหล) ความเร็วสัมพัทธ์ พื้นที่หน้าตัดที่เข้าปะทะ และรูปร่างของวัตถุ ถ้าว่ากันตามสมการคณิตศาสตร์ก็จะได้ว่า F_d = (C_d (rho) v²A)/2 เมื่อ F_d คือแรงต้าน rho คือความหนาแน่นของของไหล v คือความเร็วสัมพัทธ์ A คือพื้นที่หน้าตัดที่ขวางทิศทางการไหล และ C_d คือค่าสัมประสิทธิ์แรงต้านหรือ drag coefficient ที่ขึ้นอยู่กับรูปทรงของวัตถุนั้น

ในกรณีของวัตถุที่ตกลงในแนวดิ่งอันเป็นผลจากแรงดึงดูดของโลก (ซึ่งเท่ากับ mg เมื่อ m คือมวลของวัตถุและ g คือค่าความเร่งเนื่องจากแรงดึงดูดของโลก) สวนทางกับของไหลที่ไหลขึ้น แรงที่กระทำต่อวัตถุนั้นประกอบด้วยแรงต้าน (drag force) และแรงลอยตัว (buoyance force ซึ่งมีค่าเท่ากับน้ำหนักของของไหลที่มีปริมาตรเท่าวัตถุนั้น) วัตถุนั้นจะตกลงสู่พื้นล่าง อยู่กับที่ หรือลอยขึ้นบน ก็ขึ้นอยู่กับผลรวมของแรงต้านและแรงลอยตัวว่ามากหรือน้อยกว่าแรงดึงดูดของโลก ในกรณีที่ของไหลนั้นเป็นของเหลว แรงลอยตัวจะมีบทบาทที่มีนัยสำคัญ แต่ในกรณีที่ของไหลนั้นเป็นแก๊ส แรงลอยตัวจะมีบทบาทต่ำกว่ามากจนในงานส่วนใหญ่นั้นสามารถตัดทิ้งไปได้ (เว้นแต่ในงานที่มีความละเอียดสูงในการชั่งน้ำหนัก ที่อาจเห็นผลของแรงลอยตัวนี้ เช่นในการวิเคราะห์ด้วยเทคนิค thermogravimetric analysis)
 

Rotameter เป็นอุปกรณ์วัดอัตราการไหลของของไหลที่นำเอาหลักการนี้มาใช้ ตัวอุปกรณ์มีลักษณะเป็นท่อแก้วที่รูภายในมีลักษณะบานขึ้นเล็กน้อย อุปกรณ์นี้ใช้วัดได้ทั้งของเหลวและแก๊สปรับแต่งช่วงการวัดได้ด้วยการปรับน้ำหนักและ/หรือรูปล่างของลูกลอย เช่นถ้าต้องการวัดอัตราการไหลแก๊สที่ต่ำก็ใช้ลูกลอยที่เบา (เช่นทำจากพลาสติก) แต่ถ้าต้องการวัดอัตราการไหลแก๊สที่สูงก็ใช้ลูกลอยที่หนัก (เช่นทำจากโลหะ) ดังตัวอย่างที่นำมาแสดงในรูปที่ ๑
 

ในการวัดอัตราการไหลของแก๊สนั้น ความหนาแน่นของแก๊สแปรผันตามอุณหภูมิและความดันได้ค่อนข้างมาก ดังนั้นแม้แต่แก๊สชนิดเดียวกันที่อุณหภูมิเดียวกัน ถ้าความต้านทานด้านขาออกไม่เท่ากัน จะส่งผลต่อระดับความสูงของลูกลอยได้ กล่าวคือถ้าเราให้ความดันด้านขาเข้าคงที่ ถ้าแรงต้านทานด้านขาออกของ rotameter มาก จะทำให้ความดันในตัว rotameter เพิ่มสูงขึ้น ความหนาแน่นแก๊สสูงขึ้นและความเร็วลดต่ำลง ที่ค่าอัตราการไหลเท่ากัน (เมื่อคิดเทียบที่สภาวะเดียวกัน) ลูกลอยจะลอยต่ำกว่ากรณีที่แรงต้านทานด้านขาออกต่ำกว่า
 

ดังนั้นตัวเลขบนสเกลของ rotameter จึงไม่จำเป็นต้องตรงกับอัตราการไหลที่แท้จริง เว้นแต่แก๊สที่ไหลผ่านนั้นเป็นแก๊สที่ไหลผ่านด้วยค่าความดันและอุณหภูมิเดียวกันกับแก๊สที่ใช้สอบเทียบ (calibrate) ในกรณีที่แก๊สที่ไหลผ่านนั้นเป็นแก๊สต่างชนิดกันและ/หรือไหลผ่านด้วยค่าความดันและอุณหภูมิที่แตกต่างไปจากแก๊สที่ใช้สอบเทียบ ก็ต้องสร้าง calibration curve ขึ้นมาใหม่ (เช่นด้วยการใช้ bubble flow meter) เพื่อหาความสัมพันธ์ระหว่างระดับความสูงของลูกลอยและค่าอัตราการไหลที่แท้จริง
 

rotameter ที่สอบเทียบโดยใช้อากาศ เมื่อนำมาใช้กับแก๊สไนโตรเจนที่อัตราการไหลเดียวกัน ระดับลูกลอยก็จะลดต่ำลงเล็กน้อย เพราะความหนาแน่นแก๊สไนโตรเจนนั้นต่ำกว่าอากาศเล็กน้อย และถ้านำมาใช้กับแก๊สไฮโดรเจนที่อัตราการไหลเดียวกัน ก็จะเห็นระดับลูกลอยลดต่ำลงไปมาก เพราะความหนาแน่นของแก๊สไฮโดรเจนนั้นเพียงแค่ 7% ของความหนาแน่นอากาศเท่านั้นเอง

รูปที่ ๑ Rotameter ที่ใช้วัดอัตราการไหลของแก๊ส Rotameter ในรูปซ้ายและกลาง (ของเครื่อง Micromeritics ChemiSorb 2750) ได้รับการสอบเทียบด้วยอากาศที่สภาวะมาตรฐาน (ในรูปซ้ายจะเห็นว่ามีระบุเอาไว้ว่า SCCM ที่ย่อมาจาก Standard Cubic Centimetre per Minute) พึงสังเกตว่าระยะห่างระหว่างสเกลที่ค่าอัตราการไหลต่ำจะมากกว่าที่ค่าอัตราการไหลสูง ทั้งนี้เป็นเพราะขนาดรูให้แก๊สไหลผ่านนั้นมีลักษณะที่บานขึ้นบนเล็กน้อย (เพื่อลดความเร็วของแก๊สที่ไหลผ่านลูกลอยไม่ให้พัดลูกลอยลอยขึ้นไปติดด้านบน) ส่วนรูปขวานั้นเป็น rotameter ที่มีลูกลอยสองตัว ตัวบนจะมีน้ำหนักเบาไว้สำหรับอ่านค่าอัตราการไหลต่ำ ตัวล่างจะมีน้ำหนักมากกว่าไว้สำหรับอ่านค่าอัตราการไหลสูง

อุปกรณ์บางชนิดเช่นเครื่อง Micromeritics ChemiSorb 2750 ใช้ rotameter เพียงตัวเดียว (ที่สอบเทียบโดยใช้อากาศ - รูปที่ ๑) วัดอัตราการไหลของแก๊สทุกชนิด (ไม่ว่าจะเป็น N₂ NH₃ H₂ หรือ He) ที่เลือกให้ไหลผ่านตัวอย่าง ดังนั้นการแปลค่าตัวเลขระดับความสูงของลูกลอยที่เห็นกับอัตราการไหลที่แท้จริงของแก๊สจึงต้องใช้ความระมัดระวัง ว่าขณะนั้นกำลังให้แก๊สชนิดใดไหลผ่านอยู่

เครื่องอาจไม่ได้เสียก็ได้นะ นั่นอาจเป็นอาการปรกติของมันก็ได้ :) :) :)

แนวทางหัวข้อการทำวิทยานิพนธ์นิสิตรหัส ๕๕ (ตอนที่ ๒๒) MO Memoir : Tuesday 28 January 2557

เนื้อหาในเอกสารฉบับนี้เกี่ยวกับการวิเคราะห์ NH₃-TPD ที่ผมคุยกับสาวน้อยจากบ้านสวนเมื่อเย็นวานนี้

๑. ในการวิเคราะห์ NH₃-TPD นั้น หลังจากที่เราทำการไล่น้ำออกแล้ว เราจะผ่านแก๊สผสม He + NH₃ ที่ความเข้มข้นหนึ่งไปบนตัวอย่าง ณ อุณหภูมิหนึ่ง เป็นระยะเวลาช่วงหนึ่ง
 

อุณหภูมิที่ทำการดูดซับนั้นขึ้นอยู่กับว่าตัวอย่างของเรามีความเป็นกรด "แรง - strength" แค่ไหน ในกรณีของตัวเร่งปฏิกิริยาที่ความแรงของตำแหน่งที่เป็นกรดนั้นต่ำมาก ก็ต้องใช้อุณหภูมิในการดูดซับที่ต่ำ แต่ถ้าตำแหน่งที่เป็นกรดนั้นมีความแรงสูง ก็สามารถใช้การดูดซับที่อุณหภูมิที่สูงได้ แต่ปรกติที่ทำกันก็คือไม่ต่ำกว่าอุณหภูมิห้อง
 

ส่วนระยะเวลานานเท่าใดนั้นขึ้นอยู่กับพื้นที่ผิวและความเป็นรูพรุนของตัวเร่งปฏิกิริยา สำหรับรูพรุนขนาดเล็กและพื้นที่ผิวสูง ก็จะใช้เวลามากหน่อยกว่าจะอิ่มตัว (ต้องรอให้โมเลกุล NH₃ แพร่เข้าไปข้างในได้ทั่วถึง)

๒. ปรกติแล้วหลังจากเสร็จสิ้นขั้นตอนการดูดซับ เราจะทำการไล่โมเลกุล NH₃ ที่ไม่ถูกดูดซับแบบ chemisorption ออก (คือพวกที่ค้างอยู่ในเฟสแก๊สในรูพรุน ส่วนพวกที่เป็น physisorption นั้นไม่ควรจะมีเพราะการเกิด physorption นั้นจะไม่เกิดที่อุณหภูมิสูงกว่าจุดเดือดของสาร และอุณหภูมิที่เราใช้กันนั้นก็สูงกว่าอุณหภูมิจุดเดือดของ NH₃ ด้วย) ด้วยการแทนที่แก๊สผสม He + NH₃ ด้วย He และให้ไหลผ่านตัวอย่างของเราเป็นช่วงระยะเวลาหนึ่ง
 

ยกตัวอย่างเช่นสมมุติว่าเราทำการดูดซับ NH₃ ที่อุณหภูมิ 100ºC ตำแหน่งที่เป็นกรดที่จะจับโมเลกุล NH₃ ได้นั้นจะต้องเป็นตำแหน่งที่จะคายโมเลกุล NH₃ ออกที่อุณหภูมิไม่ต่ำกว่า 100ºC และถ้าเราทำการไล่โมเลกุล NH₃ ที่ไม่ถูกดูดซับที่ 100ºC ออกได้หมด เมื่อเราเริ่มขั้นตอนการคายซับที่อุณหภูมิใด ๆ ก็ตามที่อุณหภูมิที่ "ต่ำกว่า" 100ºC เราไม่ควรจะเห็นพึคการคายซับ NH₃ ที่อุณหภูมิต่ำกว่า 100ºC

แต่การที่มีบางรายเห็นพีคที่อุณหภูมิต่ำกว่า 100ºC นั่นอาจเป็นเพราะ
 

(ก) การแปลผลผิดพลาด เช่นแปลสัญญาณ base line drift เนื่องจากการเปลี่ยนแปลงอุณหภูมิว่าเป็นพีค
 

(ข) ตัวเร่งปฏิกิริยามีอุณหภูมิลดลงในขณะที่ยังไล่ NH₃ ออกไปไม่หมด ทำให้ NH₃ ที่ค้างอยู่ในเฟสแก๊สในรูพรุนนั้นดูดซับลงบนตำแหน่งที่เป็น weak acid site ที่ไม่สามารถจับโมเลกุล NH₃ ที่อุณหภูมิ 100ºC เอาไว้ได้ พอเริ่มไล่ NH₃ ออกจากพื้นผิวที่อุณหภูมิต่ำกว่า 100ºC ก็เลยทำให้เห็นพีค NH₃ ปรากฏที่อุณหภูมิที่ต่ำกว่า 100ºC ได้

๓. ในระหว่างการดูดซับ NH₃ นั้น ความเข้มข้น NH₃ ใน bulk fluid ที่อยู่นอกรูพรุนจะสูงกว่าความเข้มข้น NH₃ ในรูพรุน โมเลกุล NH₃ จะแพร่เข้าไปในรูพรุน ส่วนหนึ่งจะเกิดการดูดซับแบบ chemisorption โดยส่วนที่เหลือจะเป็นส่วนที่ค้างอยู่ในเฟสแก๊ส
 

ในขั้นตอนการไล่ NH₃ ส่วนเกินนั้น พอเราเปลี่ยนแก๊สจากแก๊สผสม He + NH₃ เป็น He บริสุทธิ์ ความเข้มข้นของ NH₃ ภายในรูพรุนจะสูงกว่าภายนอกรูพรุน โมเลกุล NH₃ จะค่อย ๆ แพร่ออกมาจากรูพรุน ดังนั้นในช่วงเวลาไล่ NH₃ ส่วนเกินนี้จนหมดถ้าอุณหภูมิตัวอย่างของเรานั้นยังคงอยู่ที่อุณหภูมิที่ใช้ในการดูดซับ (เช่น 100ºC) จะไม่มีการดูดซับ NH₃ เพิ่มบนพื้นผิว และแม้ว่าจะเริ่มการคายซับที่อุณหภูมิที่ต่ำกว่าอุณหภูมิที่ใช้ในการดูดซับ เราก็จะไม่เห็นพีค NH₃ ที่อุณหภูมิต่ำกว่าอุณหภูมิที่ใช้ในการดูดซับ
 

แต่ถ้าในระหว่างที่ไล่ NH₃ ส่วนเกินออกไปยังไม่หมด อุณหภูมิตัวอย่างเราเกิดลดต่ำกว่าอุณหภูมิที่ใช้ในการดูดซับ (เช่นไล่ NH₃ ส่วนเกินออกพร้อมกับลดอุณหภูมิตัวอย่าง) ก็จะทำให้มีการดูดซับ NH₃ บนพื้นผิวตัวอย่างเพิ่มขึ้นอีกได้ และพอมาเริ่มไล่ NH₃ ออก เราก็จะเห็นพีค NH₃ ปรากฏที่อุณหภูมิที่ใช้ในการดูดซับได้

๔. ส่วนเวลาที่ต้องใช้ในการไล่ NH₃ ส่วนเกินนั้นควรเป็นเท่าไร คงต้องหาจากการทดลอง แต่โดยหลักก็คือตัวเร่งปฏิกิริยาที่มีรูพรุนขนาดเล็กจะใช้เวลาในการไล่นานกว่าตัวเร่งปฏิกิริยาที่มีรูพรุนขนาดใหญ่กว่า

หรือไม่ก็ต้องดูจากสัญญาณ TCD ด้านขาออกว่านิ่งแล้วหรือยัง (ถ้าเครื่องทำได้)
 

ที่ผ่านมาตอนที่กลุ่มเราทำ pyridine adsorption และใช้ FT-IR วัดนั้น จะใช้การตรวจวัดสัญญาณการดูดกลืน IR ของ pyridine ในเฟสแก๊ส สัญญาณนี้หายไปเมื่อใดก็จะเริ่มเพิ่มอุณหภูมิตัวอย่างได้

๕. ดังนั้นวิธีการที่ถูกต้องกว่าก็คือถ้าเราดูดซับ NH₃ ที่อุณหภูมิเท่าใด ก็ให้ไล่ NH₃ ส่วนเกินที่อุณหภูมิที่ทำการดูดซับนั้น และเมื่อไล่ NH₃ ส่วนเกินเรียบร้อยแล้วก็ให้เริ่มทำการคายซับที่อุณหภูมินั้นเลย ไม่จำเป็นต้องลดอุณหภูมิตัวอย่างให้ลดต่ำลง

๖. การแปลผล NH₃-TPD ต้องระวัง เพราะเครื่องที่เราใช้นั้นมักทำให้เกิดสัญญาณสองสัญญาณซ้อนกันอยู่ คือ
 

(ก) สัญญาณที่เกิดจาก base line drift เนื่องจากอุณหภูมิระบบเปลี่ยน และ
 

(ข) สัญญาณที่เกิดจาก NH₃ หลุดออกจากพื้นผิว
 

สัญญาณจาก base line drift นั้นเอาแน่เอานอนไม่ได้ เวลาทำการทดลองซ้ำจึงมักทำให้ได้รูปร่างกราฟที่ไม่ซ้ำเดิม แต่ควรจะได้ตำแหน่งพีค NH₃ ที่หลุดออกมานั้นคงเดิม
 

เพื่อแก้ปัญหาดังกล่าวเราจึงทำการวัดปริมาณ NH₃ หรือ pyridine ที่พื้นผิวตัวอย่างดูดซับเอาไว้ได้ เพื่อใช้เป็นเกณฑ์ในการคำนวณพื้นที่พีคที่ได้จากการคายซับว่าเป็นเท่าใด โดยพื้นที่พีคที่คำนวณได้จากการคายซับจะต้องไม่มากกว่าพื้นที่พีคที่ได้จากการดูดซับ
 

ตรงนี้ขอให้ดู Memoir ๓ เรื่องต่อไปนี้ประกอบ (รวมทั้งที่ถูกกล่าวถึงใน Memoir ๓ ฉบับนี้ด้วย) คือ
 

ปีที่ ๒ ฉบับที่ ๑๐๓ วันพุธที่ ๒๐ มกราคม พ.ศ. ๒๕๕๓ เรื่อง "การวัดปริมาณ-ความแรงของตำแหน่งที่เป็นกรดบนพื้นผิว"

ปีที่ ๓ ฉบับที่ ๒๖๗ วันจันทร์ที่ ๗ มีนาคม พ.ศ. ๒๕๕๔ เรื่อง "NH3-TPD - การลาก base line"

ปีที่ ๕ ฉบับที่ ๕๓๖ วันอาทิตย์ที่ ๑๘ พฤศจิกายน พ.ศ. ๒๕๕๕ เรื่อง "ความเข้มข้นของแก๊สที่ใช้ในการดูดซับ"

ส่วนการวัดความสามารถในการดูดซับ pyridine ของตัวเร่งปฏิกิริยาเพื่อหาปริมาณทั้งหมดของตำแหน่งที่เป็นกรดบนพื้นผิวด้วยเครื่อง GC ควรทำอย่างไรนั้น ให้มาปรึกษาผมอีกที เพราะมันมีสิ่งที่ต้องคำนึงในการทดลองอยู่เหมือนกัน

แค่เปลี่ยนเต้ารับก็สิ้นเรื่อง (การทำวิทยานิพนธ์ภาคปฏิบัติ ตอนที่ ๖๐) MO Memoir : Friday 20 December 2556

"ระวังท่อแก๊สแถวนั้นหน่อยนะ เดี๋ยวจะโดนไฟดูด"

เสียงรุ่นพี่เตือนรุ่นน้องขณะที่สอนให้ใช้เครื่อง ChemiSorb 2750 เมื่อวันพุธที่ผ่านมา
 

ผมได้ยินคำเตือนดังกล่าวก็เลยไปหยิบเอาไขควงเช็คไฟมาตรวจสอบ (ควรจะมีเป็นอุปกรณ์ประจำตัวสำหรับแต่ละคนที่ทำการทดลอง) พบว่าไม่ว่าจะจิ้มไปที่ท่อทองแดง regulator ที่หัวถังแก๊ส หรือที่ตำแหน่งโลหะที่ไม่มีสีหุ้ม (เช่นหัวนอต) ของเครื่องวัดพื้นที่ผิว BET ก็พบไฟรั่วทั่วไปหมด (รูปที่ ๑)

เวลาใช้ไขควงเช็คไฟก็ต้องเอานิ้วแตะที่หัวด้านที่มีหลอดไฟด้วยนะ ไม่ใช่แค่เอาไปจิ้มเฉย ๆ ถ้ามีไฟรั่วหลอดไฟจึงจะติด เพราะถ้าไม่เอานิ้วแตะ (ดูรูปที่ ๑) แม้ว่าจะมีไฟรั่ว หลอดไฟก็จะไม่ติด

รูปที่ ๑ (บนซ้าย) ไฟรั่วจากเครื่องผ่านระบบท่อแก๊สที่เป็นท่อทองแดงมาถึงหัวถังแก๊ส (บนขวา) การตรวจวัดที่นอตที่ตัวเครื่องวัดพื้นที่ผิว BET Micromeritics ASAP 2020 ก็พบไฟรั่วเช่นเดียวกัน (ล่างซ้าย) ในวงแดงคือปลั๊กของจอคอมพิวเตอร์ที่ย้ายไปเสียบยังเต้ารับตัวใหม่ที่มีสายดิน (ล่างขวา) ไฟรั่วที่ตรวจพบที่เครื่อง Thermogravimetric analysis
 

ไฟที่จ่ายเข้ามายังเต้ารับของห้องนี้มี ๒ ระบบ ระบบแรกเป็นระบบเดิมของอาคารซึ่งเป็นระบบที่มีสายดินอยู่แล้ว แต่เนื่องจากระบบนี้ไม่สามารถจ่ายไฟฟ้าได้เพียงพอกับความต้องการของอุปกรณ์ที่นำมาติดตั้ง จึงได้มีการเดินสายระบบที่สองเพิ่มขึ้น แต่ปัญหาที่เกิดขึ้นคือระบบที่สองที่เดินใหม่นั้น "ไม่มีสายดิน"
  

เครื่องที่เกิดปัญหาคือ Micromeritics ASAP 2020 ที่ควบคุมด้วยไมโครคอมพิวเตอร์ ในวันที่ผมทราบปัญหานั้นเครื่องก็ยังอยู่ระหว่างการทำงานที่คาดว่ากว่าจะเสร็จก็คงจะอีกนาน ในบ่ายวันนั้นจึงได้ทำการทดสอบอย่างง่าย ๆ ให้กับสมาชิกของกลุ่มได้ดู (ที่บังเอิญอยู่ที่แลปตอนบ่าย ๓ คนคือสาวน้อยจากบ้านสวน สาวน้อยจากเมืองโอ่งมังกร สาวน้อยจากเมืองขุนแผน ส่วนสาวน้อยจากเมืองวัดป่ามะม่วงเดาว่าคงนอนอยู่บ้านเอาแรงหลังจากทำการทดลองข้ามคืน)
 

สิ่งที่ผมทำก็คือตรวจสอบดูก่อนว่ามีเต้ารับตัวไหนบ้างในบริเวณนั้นที่มีสายดิน จากนั้นก็นำเอาเครื่องพิมพ์ (ยืมของกลุ่ม DeNOx มาชั่วคราว) มาเสียบสายต่อเข้ากับเต้ารับตัวนั้น จากนั้นก็ต่อเครื่องพิมพ์เข้ากับคอมพิวเตอร์ที่ควบคุมเครื่อง ASAP 2020 ที่กำลังทำงานอยู่ผ่านสาย USB จากนั้นก็เอาไขควงเช็คไฟตรวจสอบตามตำแหน่งต่าง ๆ ที่เคยพบการรั่วไหลอีกที ก็พบว่าทีนี้หลอดไฟของไขควงเช็คไฟไม่ติดแล้ว แสดงว่าปัญหาเรื่องไฟดูดก็หมดไป ผมสาธิตให้สมาชิกของกลุ่มดูด้วยการถอดสาย USB ของเครื่องพิมพ์ออกก่อน จากนั้นก็ให้เขาใช้ไขควบเช็คไฟตรวจสอบเพื่อให้เห็นว่ามีไฟรั่ว แต่พอเสียบสาย USB หลอดไฟของไขควงที่สว่างอยู่ก็ดับ แต่ถ้าดึงสาย USB ออกมันก็สว่างใหม่ (ไม่จำเป็นต้องเปิดเครื่องพิมพ์นะ)

อุปกรณ์ไฟฟ้าหลายชนิดเวลาที่กำลังทำงานนั้นถ้าเราเอาไขควงเช็คไฟไปตรวจสอบก็จะพบว่ามีไฟติด ตรงนี้มันไม่ใช่ข้อบกพร่องของอุปกรณ์ แต่เกิดจากวิธีการทำงานของอุปกรณ์หรือการออกแบบอุปกรณ์ (เช่นเกิดจากการเหนี่ยวนำ การใช้ตัวถังเป็นระบบกราวน์ (สายดิน)) และโดยปรกติเวลาใช้อุปกรณ์พวกนี้ก็ควรจะต้องใช้กับปลั๊กและเต้ารับที่มีระบบสายดิน อุปกรณ์คอมพิวเตอร์และสายพ่วงเพื่อการส่งผ่านข้อมูลระหว่างคอมพิวเตอร์และอุปกรณ์ต่าง ๆ นั้นมักจะมีสายดินอยู่แล้ว ดังนั้นเมื่อเสียบอุปกรณ์เหล่านี้เข้าด้วยกัน ถ้าไม่มีอุปกรณ์ตัวใดมีการต่อลงระบบสายดินเลย และถ้ามีอุปกรณ์ตัวใดตัวหนึ่งเพียงตัวเดียวมีไฟรั่ว ไฟฟ้าก็จะไหลไปยังอุปกรณ์ทุกตัวหมด อย่างเช่นในกรณีนี้มันออกไปจนตามท่อแก๊สที่เป็นท่อทองแดงไปจนถึงถังแก๊ส
 

ในทางกลับกันถ้ามีอุปกรณ์ชิ้นใดชิ้นหนึ่งนั้นมีการต่อลงระบบสายดิน อุปกรณ์ตัวอื่นแม้ว่าจะไม่ได้เสียบเข้ากับเต้ารับที่มีสายดิน ก็จะถูกต่อลงระบบสายดินไปด้วย (แต่ถ้าจะให้ดีที่สุดคืออุปกรณ์ทุกตัวควรต้องเสียบเข้ากับเต้ารับที่มีระบบสายดิน)
 

ในกรณีที่เล่ามาข้างต้นเป็นการต่อลงระบบสายดินผ่านสาย USB ของเครื่องพิมพ์และสายไฟของเครื่องพิมพ์ที่เสียบเข้ากับเต้ารับที่มีระบบสายดิน
 

การแก้ปัญหาที่ได้กระทำไปเมื่อวันศุกร์ก็คือทำการย้ายปลั๊กของจอคอมพิวเตอร์ให้ไปเสียบยังเต้ารับอีกตัวหนึ่งที่อยู่ใกล้ ๆ ที่มันมีสายดิน (ปลั๊กนี้ต่อพ่วงมาจากเต้ารับเดิมของอาคารที่มีระบบสายดิน) ที่เลือกย้ายปลั๊กจอคอมพิวเตอร์ก็เพราะเวลาปิดจอมันไม่รบกวนการทำงานของเครื่อง ASAP 2020 พอย้ายปลั๊กจอเสร็จเรียบร้อยก็ตรวจสอบไฟรั่วอีกครั้ง ก็พบว่าปัญหาดังกล่าวก็หายไป
 

เรื่องนี้เคยเกิดขึ้นกับเครื่อง centrifuge ตอนนั้นผมก็บอกให้เขาไปเปลี่ยนสายไฟใหม่ จากของเดิมที่ปลั๊กตัวผู้เป็นแบบมี ๒ ขาให้เปลี่ยนเป็นแบบที่ปลั๊กตัวผู้มีขา ๓ ขาทน เพราะเต้ารับที่ใช้อยู่มันก็มีสายดินอยู่แล้ว ปัญหาเรื่องไฟรั่วก็หมดไป

ตอนนี้อุปกรณ์ในห้องนั้นอีกชิ้นหนึ่งที่เห็นมียังปัญหาอยู่ก็คือเครื่อง Thermogravimetric analysis แต่บังเอิญเครื่องนี้เขาใช้ท่อพลาสติกต่อจากถังแก๊สมายังเครื่อง จึงทำให้ไม่มีการรั่วไหลของไฟฟ้าไปยังถังแก๊ส และเครื่องมันก็เคลือบสีไว้อย่างดี แถมบริเวณที่เป็นผิวโลหะเปิด (เช่นข้อต่อท่อแก๊ส) ก็ไปอยู่ในบริเวณที่ปรกติจะต้องเข้าไปยุ่งอะไร ก็เลยคงทำให้ไม่มีใครรู้ว่ามันก็มีปัญหาอยู่เช่นกัน

เพียงแค่วางนอตให้ตรงตำแหน่งก็เท่านั้น (การทำวิทยานิพนธ์ภาคปฏิบัติ ตอนที่ ๕๙) MO Memoir : Thursday 19 December 2556

ยังคงเป็นเรื่องเกี่ยวกับเหตุการณ์เมื่อวันพุธเมื่อวาน เห็นแล้วก็พูดอะไรไม่ออกไปเหมือนกัน ไม่รู้ว่าปล่อยให้เป็นอย่างนั้นมาตั้งนานได้อย่างไร ทั้ง ๆ ที่การแก้ปัญหามันก็ไม่ได้ยากเย็นอะไร

เหตุเกิดตอนที่ผมไปนั่งดูรุ่นพี่สอนรุ่นน้องใช้เครื่อง ChemiSorb 2750 ในการวัดพื้นที่ผิวแบบ Single point BET โดยเริ่มจากขั้นตอนการเปิดเครื่อง พอถึงขั้นตอนการเปิด carrier gas และปรับให้ได้อัตราการไหลที่ต้องการนั้น ก็มีการบอกรุ่นน้องว่าให้ระวังหน่อยเวลาหมุน เพราะปุ่มหมุนมัน "หลวม"

มีอุปกรณ์หลากหลายชนิดที่มีปุ่มสำหรับหมุน ปุ่มดังกล่าวจะยึดติดเข้ากับแกนหมุนของตัวปรับหลัก และเนื่องจากตัวแกนหมุนมักจะมีขนาดเล็กและไม่มีพื้นที่สำหรับการทำเครื่องหมายใด ๆ จึงต้องมีการติดตั้งปุ่มหมุน (ที่อาจมีการทำเครื่องหมายบนตัวปุ่ม) และนำไปสวมบนแกนหมุนนั้น ที่สำคัญคือต้องให้ตัวปุ่มหมุนจับกับแกนหมุน เพื่อที่เวลาที่หมุนปุ่ม ตัวแกนจะได้หมุนตามไปด้วย
 

วิธีการทำให้ตัวปุ่มหมุนจับยึดกับแกนหมุนก็มีหลายวิธี ขึ้นอยู่กับว่าแกนหมุนนั้นมีรูปร่างพื้นที่หน้าตัดอย่างไร เช่นถ้าแกนมีพื้นที่หน้าตัดเป็นรูปสี่เหลี่ยม ก็ทำปุ่มหมุนให้มีรูเป็นรูปสี่เหลี่ยม ถ้าแกนมีพื้นที่หน้าตัดเป็นรูปเฟือง ก็ทำรูของปุ่มหมุนให้มีร่องที่สอดรับกับร่องบนตัวแกน
 

แต่ก็มีจำนวนไม่น้อยที่ใช้แกนที่มีพื้นที่หน้าตัดเป็นรูปวงกลม ที่มีการปาดผิวด้านหนึ่งหรือบางบริเวณให้มีลักษณะเป็นพื้นผิวแบนราบ (ดูรูปที่ ๑) ส่วนตัวปุ่มหมุนเองนั้นก็อาจมีรู (ที่ไม่กลม) ที่สอดรับกับรูปร่างของตัวแกน (รูปที่ ๑ ซ้าย) แต่ก็มีให้เห็นอยู่เป็นประจำเหมือนกันที่ขึ้นรูปให้รูของปุ่มหมุนนั้นเป็นรูกลม แต่จะมีการเจาะรูสำหรับใส่นอตในแนวที่ตั้งฉากกับแกนหมุน เวลายึดปุ่มหมุนเข้ากับตัวแกนก็ต้องวางปุ่มหมุนให้ตำแหน่งของนอตนั้นตรงกับบริเวณที่เป็นผิวแบนราบ จากนั้นก็ขันนอตกดลงไปบนตำแหน่งนั้น (รูปที่ ๑ ขวา) ในรูปแบบหลังนี้ถ้าหากตำแหน่งที่ขันนอตนั้นเป็นส่วนผิวโค้ง จะทำให้ขันนอตได้ไม่แน่น พอหมุนตัวปุ่มหมุน นอตก็จะลื่นไถลไปบนพื้นผิวแกนหมุน ทำให้แกนหมุนไม่หมุนไปพร้อมกับตัวปุ่มหมุนหรือไม่ก็ไม่หมุนตามไปด้วยเลย การแก้ปัญหามันก็ไม่ยากเย็นอะไร ก็แค่ดูว่าแกนหมุนนั้นมีการปาดพื้นผิวตรงด้านไหนให้แบนราบ จากนั้นก็วางปุ่มหมุนโดยให้ตำแหน่งนอตนั้นอยู่ตรงกับพื้นผิวแบนราบนั้น แล้วก็ขันนอตให้แน่นก็สิ้นเรื่อง

รูปที่ ๑ ตัวอย่างการยึดปุ่มจับเข้ากับแกนหมุน โดยตัวแกนหมุนมีการปาดผิวด้านหนึ่งให้แบนราบ รูปซ้ายเป็นรูปแบบที่รูของตัวปุ่มจับนั้นขึ้นรูปมารับพอดีกับรูปร่างของแกนหมุน ส่วนรูปขวาเป็นรูปแบบที่รูปุ่มจับนั้นเป็นรูกลม และใช้นอตขันยึดตัวปุ่มจับเข้ากับแกนหมุน
 

การแก้ไขเมื่อวานก็กระทำเพียงแค่นั้น ผมก็บอกให้เขาไปหาประแจหกเหลี่ยมตัวเล็ก ๆ มาให้ (เพราะนอตของปุ่มที่เป็นปัญหามันเป็นหัวแบบหลุมหกเหลี่ยม (รูปที่ ๒ บน) แต่เขากลับไปได้ไขควงตัวเล็ก ๆ มาแทน ซึ่งก็พอจะแก้ขัดไปได้แต่มันไม่สามารถขันให้ยึดติดแน่นได้ จากนั้นก็วางปุ่มโดยให้ตัวนอตนั้นอยู่ตรงกับพื้นผิวแบนราบของแกนหมุน แล้วก็ขันนอตลงไป มันก็กลับมาใช้ได้เหมือนเดิม

รูปที่ ๒ (บน) แกนหมุนของปุ่มนี้จะมีการทำผิวแบนไว้ด้านหนึ่ง ตรงลูกศรสีแดง (ล่าง) เวลาวางปุ่มก็ให้ตัวนอต (ในวงกลมเหลือ) อยู่ตรงกับผิวแบนของตัวแกน จากนั้นก็ทำการขันแน่นเข้าไป

ผมไม่รู้ว่าปุ่มดังกล่าวมันหลวมคลอนมาตั้งแต่เมื่อใด แต่คิดว่าคงจะนานแล้วเหมือนกัน เพราะมีการสอนต่อ ๆ กันมาว่าเวลาหมุนปุ่มนี้ให้ระวังด้วย แต่ก็ไม่มีใครคิดจะแก้ไขอะไร ผมเองก็เพิ่งจะทราบเรื่องเอาเมื่อวาน ถ้าเหตุการณ์นี้เกิดขึ้นในห้องทดลองระดับชั้น ป.ถม (ประถมศึกษา) ก็ต้องถือว่าเป็นหน้าที่ของครูผู้สอนที่ไม่ดูแลเครื่องมือให้อยู่ในสภาพเรียบร้อย แต่นี่เป็นเหตุการณ์ที่เกิดขึ้นในห้องทดลองระดับ ป.โท ป.เอก (ปริญญาโท ปริญญาเอก) ที่นิสิตที่ต้องการวิเคราะห์นั้นเป็นผู้ลงมือใช้เครื่องเอง ก็คงต้องบอกว่าแต่ละคนที่ใช้เครื่องนั้นก็คิดแต่เพียงจะ "ใช้" มันเท่านั้น คงไม่ได้คิดที่จะ "ดูแลรักษา" ด้วย

รูปที่ ๓ ข้างล่างผมถ่ายมาจากเครื่อง ChemiSorb 2750 อีกเครื่องหนึ่งที่ตั้งอยู่ข้าง ๆ ดูเหมือนว่าเครื่องนี้เขาก็มีปัญหาเรื่องปุ่มหมุนหลุดจากแกนหมุนเช่นเดียวกัน เพียงแต่เขาใช้วิธีการแก้ปัญหาที่แตกต่างออกไป ดูเอาเองก็แล้วกัน

รูปที่ ๓ รูปนี้คงไม่ต้องการคำอธิบายใด ๆ เป็นปุ่มของเครื่องรุ่นเดียวกันแต่เป็นอีกเครื่องหนึ่ง

หมายเหตุ : หลังจากนำเรื่องนี้ขึ้น blog ได้สักชั่วโมง  พอเดินกลับไปดูใหม่ปรากฎว่าปุ่มหมุนกลับมาติดเรียบร้อยเหมือนเดิม  และสติกเกอร์ในรูปถูกลอกหายไปแล้ว :)

ChemiSorb 2750 : ผลของอัตราการไหลต่อความแรงสัญญาณ MO Memoir : Thursday 29 August 2556

Memoir ฉบับนี้เป็นตอนต่อเนื่องจากฉบับปีที่ ๖ ฉบับที่ ๖๕๗ วันจันทร์ที่ ๒๖ สิงหาคม ๒๕๕๖ เรื่อง "ChemiSorb 2750 : การวัดพื้นที่ผิวแบบ Single point BET"

ตามคู่มือของเครื่องข้อ 12 หน้า 3-18 นั้น กล่าวให้ใช้ปุ่ม "Flow Set Test" ปรับอัตราการไหลของ carrier gas ให้อยู่ที่ 15 SCCM (standard cubic centimetre per minute) แต่ถ้าดูจาก scale ของ flowmeter จะเห็นว่า scale อัตราการไหลนั้นไม่ได้แปรผันแบบเป็นเส้นตรง (linear) กล่าวคือช่วงที่อัตราการไหลต่ำนั้นลูกลอยจะเปลี่ยนระดับได้มากแม้ว่าอัตรการไหลจะเปลี่ยนแปลงไม่มาก แต่ที่อัตราการไหลสูงขึ้นลูกลอยจะเปลี่ยนระดับไม่มากแม้ว่าอัตราการไหลจะเปลี่ยนมาก (ดูรูปที่ ๑ ข้างล่าง) ด้วยเหตุนี้จึงทำให้ต้องใช้ความระมัดระวังในการตั้งอัตราการไหล

รูปที่ ๑ ตำแหน่งลูกลอยของ flowmeter ที่ใช้สำหรับสังเกตอัตราการไหลของ carrier gas

flowmeter ของเครื่องที่แสดงในรูปที่ ๑ มันไม่มีขีด 15 SCCM แต่มีขีด 14 กับ 16 SCCM ดังนั้นที่ค่าอัตราการไหล 15 SCCM ลูกลอยจะไม่อยู่ตรงกลางระหว่างขีด 14 กับขีด 16 แต่จะอยู่ค่อนไปทางขีด 16 ในเช้าวันจันทร์ที่เราทำการทดสอบกันนั้นผมปรับให้ลูกลอยไปจ่ออยู่ใต้ขีด 16 (ตรงลูกศรสีเขียวชี้) 
  

มาวันนี้เห็นสาวน้อยเมืองวัดป่ามะม่วงใช้เครื่องดังกล่าว เขาบอกผมว่าทดลองฉีด N₂ 1 ml ได้ค่าตัวเลขออกมาเพียง 1.86 กับ 1.88 (เฉลี่ย 1.87 ซึ่งต่ำกว่าค่าที่เราได้เมื่อเราทดลองในวันจันทร์) ผมก็เลยมาดูอัตราการไหลของ carrier gas ก็พบว่ามันอยู่ที่ขีด 14 (ตรงลูกศรสีแดงชี้) ผมก็เลยบอกเขาไปว่าไม่เป็นไร ให้ใช้ค่าที่วัดได้ในแต่ละครั้งเป็นตัวปรับค่าพื้นที่ผิวที่เครื่องแสดง เพื่อให้ได้ค่าพื้นที่ผิวที่แท้จริง
 

ผลที่ออกมาก็คือตอนเช้าวันจันทร์ที่เราทดสอบนั้นเราได้ค่าตัวเลขออกมาที่ 2.00 เมื่อนำมาปรับกับค่าที่สาวน้อยบ้านสวนวัดเอาไว้คือ 76 ก็จะได้พื้นที่ผิวที่ควรเป็นคือ 76*(2.84/2.00) = 107.9 m²/g แต่มาวันนี้สาวน้อยเมืองวัดป่ามะม่วงนำตัวอย่างเดียวกันนั้นที่เคยวิเคราะห์ไว้มาวัดใหม่ได้ค่าตัวเลขออกมา 71 ดังนั้นเมื่อเอาค่าตัวเลข calibrate ที่วัดได้ในวันนี้มาปรับก็จะได้ค่าพื้นที่ผิวที่ควรเป็นคือ 71*(2.84/1.87) = 107.8 m²/g หรือแตกต่างกันเพียง 0.1 m²/g เท่านั้นเอง (เรียกได้ว่าคลาดเคลื่อนไม่ถึง 0.1%)

ผลการทดลองในวันนี้แสดงให้เห็นว่าถ้ากำหนดวิธีการวิเคราะห์ให้เหมาะสมและมีการฝึกฝนที่เพียงพอแล้ว ไม่ว่าใครที่ทำการวิเคราะห์ตัวอย่างเดียวกันก็จะให้ผลที่เหมือนกัน และยังแสดงให้เห็นถึงความสำคัญของการที่ต้อง calibrate เครื่องก่อนการวิเคราะห์ในแต่ละวัน

 

ChemiSorb 2750 : การวัดพื้นที่ผิวแบบ Single point BET MO Memoir : Monday 26 August 2556

Memoir ฉบับนี้เป็นตอนต่อเนื่องจากฉบับปีที่ ๖ ฉบับที่ ๖๕๖ วันอาทิตย์ที่ ๒๕ สิงหาคม ๒๕๕๖ เรื่อง "ChemiSorb 2750 : การเตรียมตัวอย่างเพื่อการวัดพื้นที่ผิว BET"

เนื้อหาใน Memoir ฉบับนี้บางส่วนไม่นำลง blog

ใน Memoir ฉบับที่แล้วได้กล่าวถึงวิธีการเตรียมตัวอย่างก่อนการวิเคราะห์ ฉบับนี้จะกล่าวถึงการ "สอบเทียบ" หรือที่เราชอบเรียกว่า "calibrate" ก่อนทำการวิเคราะห์

 

เครื่อง ChemiSorb 2750 นั้นใช้ตัวตรวจวัดชนิด Thermal Conductivity Detector (TCD) ซึ่งตัวตรวจวัดชนิดนี้มันไวต่อการเปลี่ยนแปลงอะไรต่อมิอะไรหลายต่อหลายอย่างที่ทำให้ความสามารถในการระบายความร้อนจากขดลวดนั้นเปลี่ยนไป ไม่ว่าจะเป็น องค์ประกอบของแก๊ส อัตราการไหล หรืออุณหภูมิแก๊ส (อุณหภูมิ carrier gas ที่เราใช้กับเครื่องนี้มันเปลี่ยนแปลงไปตามอุณหภูมิห้อง) ดังนั้นก่อนการวัดจึงควรที่ต้องทำการสอบเทียบก่อนว่า TCD นั้นส่งสัญญาณด้วยความแรงเท่าใดออกมา

 

ในคู่มือเครื่องหน้า 3-15 (เลข 1 ในกรอบสีแดง) กล่าวไว้เลยว่าตัวเครื่องควรได้รับการสอบเทียบทุกครั้งสำหรับการวิเคราะห์เป็นช่วงเวลา "8 ชั่วโมง" การสอบเทียบนั้นกระทำโดยการฉีดแก๊ส N₂ 100% จำนวน 1 ml เข้าไปในตัวเครื่อง ถ้าหากใช้แก๊สผสมระหว่าง แก๊ส N₂ 30% กับแก๊ส He 70% เป็นแก๊สที่ใช้ในการพื้นที่ผิว Single point BET แก๊ส N₂ 100% จำนวน 1 ml ที่ความดัน 760 mmHg อุณหภูมิ 22ºC จะเทียบเท่ากับปริมาณแก๊สที่คายออกมาจากพื้นที่ผิว 2.84 m² (เลข 2 ในกรอบสีเขียว)

 

ดังนั้นก่อนการวิเคราะห์ทุกครั้ง (หรือก่อนการวิเคราะห์ในแต่ละวัน) ควรต้องทำการสอบเทียบเครื่องก่อนด้วยการฉีดแก๊ส N₂ 100% จำนวน 1 ml เข้าไปในเครื่อง แล้วปรับให้เครื่องแสดงผลพื้นที่ผิวเป็น 2.84 m² ก่อน ซึ่งถ้าทำเช่นนี้แล้วเมื่อทำการวิเคราะห์เสร็จก็จะสามารถคำนวณหาพื้นที่ผิว (m²/g) ได้จากการเอาตัวเลขที่เครื่องแสดงหน้าจอหารด้วยน้ำหนักตัวอย่างตามที่กล่าวไว้ในคู่มือหน้า 3-22 ได้เลย (เลข 6 ในกรอบสีแดง)

แต่ที่ผ่านมาดูเหมือนว่าจะไม่มีการสอบเทียบดังกล่าว ในคู่มือฉบับภาษาไทยที่ใช้กันอยู่นั้นก็ไม่มีการกล่าวถึงขั้นตอนการสอบเทียบนี้ แถมยังมีคนเอาสติ๊กเกอร์ไปแปะไว้ที่ปุ่ม calibrate ว่า "ห้ามปรับ" เสียด้วย (รูปที่ ๑)

ในช่วงบ่ายวันนี้ทางกลุ่มของเรา (ประกอบด้วย ผม สาวน้อยเมืองสิงห์บุรี และสาวน้อยเมืองชลบุรี) ก็เลยไปทดลองสอบเทียบความแรงของสัญญาณที่ TCD วัดได้เมื่อทำการฉีดแก๊ส N₂ 100% จำนวน 1 ml วิธีการก็กระทำการที่กล่าวไว้ในคู่มือตั้งแต่หน้า 3-15 ไปจนถึง 3-19 โดยเลือกใช้เส้นทาง Short path (ตั้งที่ปุ่ม Delay ดูหัวข้อ 4 หน้า 3-16) 

  

ในขั้นตอนการฉีด N₂ นั้นจำเป็นต้องมีการปรับความดันในเข็มก่อนฉีด วิธีการปรับความดันได้กล่าวไว้แล้วใน Memoir ปีที่ ๒ ฉบับที่ ๑๐๖ วันพุธที่ ๒๗ มกราคม ๒๕๕๓ เรื่อง "การใช้ syringe ฉีดตัวอย่างที่เป็นแก๊ส"

 

เวลาที่ใช้ในการวิเคราะห์แต่ละครั้งนั้นก็ตกประมาณ 3-5 นาทีตามที่คู่มือบอกไว้ (หน้า 3-19 เลข 3 ในกรอบสีแดง) ก็จะได้เลขพื้นที่ผิวออกมา

รูปที่ ๑ ด้านหน้าของเครื่อง TPx 1 ที่กลุ่มเราจะใช้วัดพื้นที่ผิวแบบ Single point BET

ถ้าว่าการตามคู่มือ (หน้า 3-20 เลข 5 ในกรอบสีแดง) พอได้เลขพื้นที่ผิวจากการฉีดแก๊ส N₂ 30% ใน He จำนวน 1 ml แล้วก็ให้ใช้ปุ่ม calibrate ปรับให้ตัวเลขเป็น 2.84 ซึ่งหมายถึง 2.84 m² ซึ่งถ้าเราทำตามขั้นตอนนี้ พอเราวัดพื้นที่ผิวแบบ Single point BET โดยทำตามคู่มือบอก เมื่อทำการวิเคราะห์เสร็จก็จะสามารถเอาตัวเลขที่เครื่องแสดงมาหารด้วยน้ำหนักตัวอย่างที่ใช้ ก็จะได้ค่าพื้นที่ผิว (m²/g) ของตัวอย่างได้เลย (คู่มือหน้า 3-22 เลข 6 ในกรอบสีแดง) แต่ที่ผ่านมาดูเหมือนว่าไม่มีใครใส่ใจจะทำการสอบเทียบก่อนการวัด (ดูเหมือนว่าจะไม่มีการทำมาหลายปีแล้วด้วย คิดว่าอย่างน้อยก็ 3 ปี)

ดังนั้นตั้งแต่นี้ต่อไปเนื่องจากทางกลุ่มเราจำเป็นต้องมาใช้เครื่องดังกล่าวในการวัดพื้นที่ผิวแบบ Single point BET ก็ขอให้ทุกคนทำการสอบเทียบเครื่อง ChemiSorb 2750 ตามวิธีการที่กล่าวไว้ในคู่มือเครื่อง (ฉบับภาษาอังกฤษตัวแต่หน้า 3-15 ไปจนถึงหน้า 3-20 ซึ่งผมได้สแกนแนบมากับ Memoir ฉบับนี้แล้วด้วย) อย่างน้อยทุกวันที่ทำการวิเคราะห์ตัวอย่าง

สำหรับสมาชิกกลุ่ม เนื้อหาส่วนต่อจากนี้ให้ไปอ่านในไฟล์ .pdf ต้นฉบับ

 

 

 

 

 

ChemiSorb 2750 : การเตรียมตัวอย่างเพื่อการวัดพื้นที่ผิว BET MO Memoir : Sunday 25 August 2556

เครื่อง Micromeritic ChemiSorb 2750 เป็นเครื่องที่เราใช้ในการวิเคราะห์ตัวอย่างด้วยเทคนิค Temperature Programmed แบบต่าง ๆ รวมทั้งการวัด Physisorption และ Chemisorption

  

ที่ผ่านมานั้นผู้ที่เข้าไปใช้เครื่องมักจะอิงวิธีการใช้ตามคู่มือฉบับ "ภาษาไทย" ฉบับย่อที่ในขณะนี้ไม่สามารถตรวจสอบได้ว่ามีที่มาอย่างไรและใครเป็นคนจัดทำ คู่มือภาษาไทยฉบับย่อดังกล่าวเขียนเฉพาะวิธีการวิเคราะห์แบบให้ทำตามเป็นข้อ ๆ ไปโดยไม่มีคำอธิบายใด ๆ 

   

และที่สำคัญคือคู่มือภาษาไทยฉบับย่อดังกล่าว "ไม่มี" การกล่าวถึงการสอบเทียบหรือ calibrate เครื่องเอาไว้ด้วย

บังเอิญช่วงเร็ว ๆ นี้ทางกลุ่มเรามีความจำเป็นต้องไปใช้เครื่องดังกล่าวเครื่องหนึ่งในการวิเคราะห์หาพื้นที่ผิว BET แบบ single point (เอาไว้เล่าทีหลัง) อีกครั้งหลังจากไม่ได้เข้าไปใช้มาหลายปี สิ่งที่ผมพบก็คือวิธีการใช้เครื่องในปัจจุบันที่สมาชิกของกลุ่มเราเข้ารับการอบรมนั้น "แตกต่าง" ไปจากสิ่งที่เราเคยปฏิบัติกันมาก่อนหน้า และที่สำคัญก็คือวิธีการใช้เครื่องในปัจจุบันมันตามคู่มือภาษาไทยฉบับย่อแตกต่างไปจากสิ่งที่คู่มือฉบับภาษาอังกฤษต้นฉบับที่มากับเครื่องนั้นระบุไว้ ประเด็นที่สำคัญคือวิธีการเตรียมตัวอย่างก่อนการวิเคราะห์และการสอบเทียบก่อนการวัด แต่ใน Memoir ฉบับนี้จะกล่าวถึงเฉพาะการเตรียมตัวอย่างก่อนการวิเคราะห์ก่อน โดยจะอิงตามคู่มือใช้งานของเครื่องที่ผมสแกนแนบมาด้วย

 

เรื่องการเตรียมตัวอย่างก่อนการวิเคราะห์นี้เคยกล่าวไว้ก่อนหน้านี้ในบันทึกปีที่ ๓ ฉบับที่ ๒๒๖ วันเสาร์ที่ ๒๗ พฤศจิกายน พ.ศ. ๒๕๕๓ เรื่อง "การวัดพื้นที่ผิว BET" ขอให้กลับไปอ่านบันทึกฉบับดังกล่าวด้วย

เริ่มจากหน้า 3-12 เรื่อง "Performing a Physisorption Analysis" ในหัวข้อ "Degassing the Sample"

ในย่อหน้าแรก (กรอบสีแดง) จะระบุเอาไว้ว่าตัวเครื่องนั้นสามารถให้ผลการวัดที่ไว้วางใจได้เมื่อพื้นที่ผิวรวมทั้งหมดของตัวอย่างอยู่ในช่วง 0.1-199 m² เมื่อเทียบกับพื้นผิวทั้งหมดของตัวอย่าง แต่การวิเคราะห์นั้นจะทำได้ถูกต้องมากขึ้นและรวดเร็วมากขึ้นถ้ามีการปรับปริมาณตัวอย่างให้พื้นที่ผิวที่จะทำการวัดนั้นตกอยู่ในช่วง 0.5-25 m² 

  

การปรับพื้นที่ผิวทั้งหมดที่วัดได้เพื่อให้อยู่ในช่วงที่เหมาะสมนั้นกระทำได้ด้วยการปรับเปลี่ยนน้ำหนักตัวอย่างที่ใช้ ถ้าเราไม่ทราบแต่แรกว่าตัวอย่างของเรามีพื้นที่ผิวเท่าใด การวัดครั้งแรกก็คงต้องเป็นการทดลองไปก่อน ถ้าพบว่าค่าที่วัดได้นั้นอยู่นอกช่วงที่เหมาะสมก็ค่อยมาปรับน้ำหนักตัวอย่างที่จะวัดในครั้งต่อไป

 

สำหรับตัวอย่าง TiO₂ ที่เราทำการวัดนั้นเราทราบคร่าว ๆ ว่าควรจะมีพื้นที่ผิวอยู่ในช่วงประมาณ 60-100 m²/g (ขึ้นอยู่กับว่าผ่านการเผากี่ครั้งที่อุณหภูมิเท่าใด)

 

ดังนั้นถ้าว่ากันตามคำแนะนำของผู้ผลิตเครื่องแล้ว ปริมาณ TiO₂ ที่เราควรใช้ในการวิเคราะห์แต่ละครั้งนั้นควรอยู่ในช่วงประมาณ 0.1-0.2 g เท่านั้นเอง

ในย่อหน้าที่สองของหัวข้อ "Degassing the Sample" นี้ (กรอบสีเขียว) กล่าวไว้ว่าน้ำหนักที่ถูกต้องของตัวอย่างนั้นส่งผลต่อความถูกต้องของค่าพื้นที่ผิว (m²/g) ที่วัดได้ โดยนำหนักที่ถูกต้องของตัวอย่างนั้นควรเป็นน้ำหนักของตัวอย่างที่ปราศจาก "ไอน้ำ" ถ้าจะว่ากันตามนี้การชั่งน้ำหนักตัวอย่างที่ดีที่สุดคือการชั่ง "หลังจาก" วัดพื้นที่ผิวเสร็จแล้ว 

  

กล่าวคือก่อนเอาตัวอย่างใส่ sample cell ก็ใช้ทำการชั่งน้ำหนัก sample cell เปล่า (รวมทั้งจุกอุด) ก่อน จากนั้นใส่ตัวอย่างลงไป เมื่อเอา sample cell ที่บรรจุตัวอย่างเรียบร้อยแล้ว (พร้อมจุกอุด) ไปชั่ง น้ำหนักที่ชั่งที่เพิ่มขึ้นมาจะเป็นน้ำหนักประมาณของตัวอย่าง และเมื่อทำการวิเคราะห์เสร็จสิ้นแล้วเมื่อทำการถอด sample cell ออกจากเครื่องก็ให้รีบใช้จุกอุดปลายเปิดทั้งสองข้างของ sample cell ทันที ทั้งนี้เพื่อป้องกันไม่ให้ตัวอย่างจับความชื้นจากอากาศที่แพร่เข้าไปใน sample cell จุกที่ใช้ในการอุดนี้ต้องเป็นตัวเดียวกันกับที่ใช้ตอนชั่ง sample cell เปล่าด้วย

 

ในกรณีของเรานั้นการทำตามขั้นตอนดังกล่าวอาจจะยุ่งยาก แต่ถ้าหากตัวอย่างของเรานั้นไม่ได้ชอบจับความชื้นเท่าใดนัก การอบตัวอย่างให้แห้งและรีบบรรจุลง sample cell และ/หรือนำ sample cell ที่บรรจุตัวอย่างเรียบร้อยแล้วไปอบแห้งอีกครั้งแล้วค่อยนำมาชั่งน้ำหนักอีกครั้งก็น่าจะทำให้ได้ค่าน้ำหนักตัวอย่างที่แท้จริงได้ (อย่าลืมชั่งน้ำหนัก sample cell เปล่าก่อนด้วย)

แต่ถ้าเป็นการทำ Temperature programmed reduction (TPR) หรือ Temperature programmed oxidation (TPO) เราจะมาชั่งน้ำหนักหลังการวิเคราะห์เสร็จไม่ได้ เพราะตัวอย่างมีการเปลี่ยนแปลงน้ำหนักเนื่องจากถูกรีดิวซ์ (น้ำหนักลดลง) หรือถูกออกซิไดซ์

ตั้งแต่ส่วนท้ายหน้า 3-12 ไปจนสุดหน้า 3-13 นั้นก็เป็นการอธิบายวิธีใช้เครื่อง แต่เรื่องสำคัญอีกเรื่องที่จำเป็นต้องกล่าวย้ำอีกทีนั้นอยู่ในหน้า 3-14 ในหัวข้อ "Degassing Consideration"

ขั้นตอนการไล่แก๊สนี้ไม่ได้จำกัดเฉพาะการไล่น้ำออกจากตัวอย่างเท่านั้น แต่ยังรวมถึงการไล่แก๊สเดิมที่อยู่ในรูพรุนของตัวอย่าง (เช่นอากาศ) เพื่อแทนที่ด้วยแก๊สที่จะใช้ในการดูดซับ (ในกรณีของการวัดพื้นที่ผิวแบบ single point BET เราใช้แก๊ส N₂ 30% ใน He) อุณหภูมิและเวลาที่ต้องใช้ในการไล่แก๊สนั้นต้องเพียงพอที่จะไล่แก๊สเดิมออกจากรูพรุนได้หมด ในคู่มือนั้นกล่าวว่าการใช้อุณหภูมิที่สูงจะทำให้ไล่แก๊สได้เร็ว โดยที่อุณหภูมินั้นตัวอย่างยังจะต้องมีเสถียรภาพอยู่ (ไม่เกิดการเปลี่ยนแปลงเนื่องจากความร้อน) ตัว heating mantle ของเครื่องนั้นสามารถให้ความร้อนได้สูงถึง 400ºC (กรอบสีน้ำเงิน)

 

การหาว่าควรใช้อุณหภูมิไล่แก๊สสูงเท่าใดและควรใช้เวลานานเท่าใดนั้นต้องใช้การทดสอบ โดยปรับเปลี่ยนอุณหภูมิและเวลาที่ใช้ไปเรื่อย ๆ จนพบว่าได้ค่าพื้นที่ผิวไม่เปลี่ยนแปลง (ถ้าไล่แก๊สออกไม่หมดจะได้พื้นที่ผิวต่ำเกินไป) (กรอบสีส้ม) จากประสบการณ์ที่กลุ่มเราเคยใช้กับ TiO₂ นั้นพบว่าอุณหภูมิที่ใช้ไล่แก๊สควรอยู่ในช่วง 200-250ºC และเวลาที่ใช้ไล่แก๊สควรอยู่ที่ประมาณ 4 ชั่วโมง

แต่ถ้าเป็นการวัด NH₃-TPD นั้นต้องระวังเรื่องอุณหภูมิที่ใช้ เพราะมันส่งผลต่อโครงสร้างของตำแหน่งที่เป็นกรดบนพื้นผิว ถ้าอุณหภูมิสูงมากไปจะทำให้ตำแหน่งกรด Brösted (หมู่ -OH) บนพื้นผิวสลายตัวเปลี่ยนเป็นตำแหน่งกรด Lewis ได้ ทำให้ความแรงที่วัดได้นั้นเปลี่ยนไปตามอุณหภูมิที่ใช้ในการไล่แก๊ส โดยส่วนตัวแล้วถ้าเป็นการวัด NH₃-TPD ผมเองไม่อยากจะให้ไล่แก๊สที่อุณหภูมิสูงเกินไป แต่ทั้งนี้ก็ต้องมีการพิจารณากันทีละตัวอย่างไป โดยอาศัยอุณหภูมิการทำงานของตัวอย่างนั้นเป็นหลัก

ผมจะทยอยเขียนเรื่องนี้ออกมาเพื่อเป็นบันทึกของกลุ่มเรา แต่อาจจะใช้เวลาหน่อย ดังนั้นในขณะนี้ก่อนที่ใครจะไปใช้เครื่อง ChemiSorb 2750 (ที่เราเรียกว่าเครื่อง TPx) วิเคราะห์ตัวอย่างใด ๆ ก็ให้มาปรึกษาผมก่อน